Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Перекристаллизация хлорида олова


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Подскажите, плиз, у кого -то есть опыт перекристаллизации SnCl2*2H2O. Реактив долго лежал в мешке и, похоже, гидролизовался. Даже в подкисленной дистиллированой воде (5% раствор HCl) при растворении образуется молоко и осадок. ХЗ что делать, нагревание суспензии на водяной бане приводит к образованию тяжелой желтой жидкости, а на дне желто-оранжевый осадок (очень мало). При остывани и переносе в зону отрицательных температур образут творожестую массу с перламутровый отблеском. Бесцветные кристаллы не получаются. Возможно при хранении он частично образовал SnCl4*5H2O. Реактив дорогой и очень импортный, т.е. импортный и очень дорогой. Внешний вид не отличается от того внешнего вида, что был первоначально при приобретении: липкий порошок с легким молочно-желтым оттенком.

Изменено пользователем vadimxg
Ссылка на сообщение

Подскажите, плиз, у кого -то есть опыт перекристаллизации SnCl2*2H2O. Реактив долго лежал в мешке и, похоже, гидролизовался. Даже в подкисленной дистиллированой воде (5% раствор HCl) при растворении образуется молоко и осадок. ХЗ что делать, нагревание суспензии на водяной бане приводит к образованию тяжелой желтой жидкости, а на дне желто-оранжевый осадок (очень мало). При остывани и переносе в зону отрицательных температур образут творожестую массу с перламутровый отблеском. Бесцветные кристаллы не получаются. Возможно при хранении он частично образовал SnCl4*5H2O. Реактив дорогой и очень импортный, т.е. импортный и очень дорогой. Внешний вид не отличается от того внешнего вида, что был первоначально при приобретении: липкий порошок с легким молочно-желтым оттенком.

Вместо разбавленной, попробуйте концентрированную соляную к-ту и добавьте металлическое олово( той чистоты, что и Ваш хлорид).Старайтесь сильно не греть.

Ссылка на сообщение

Хлорид олова при стоянии на воздухе постепенно гидролизуется влагой и окисляется O2.

Помойму лучше взять олово , солянку(конц.) и смешать:

Sn + 2HCl = SnCl2 + H2

Ссылка на сообщение

Я пробовал уже в солянке концентрированной растворять, тот же эффект - творог. По поводу кинуть гранулу олова - была мысль, но чистого нет, есть из радиомагазина. Я из него пробовал получить хлорид олова, получается, но возни много. Тогда я применял платиновую проволочку из термо пары в качестве катализатора. Кстати, пробовал в смесь порошка олова хлорид, который пытаюсь восстановить, с концентрированной солянкой тоже её подложить, и мне показалось, что на проволоке оседает олово.

 

Хлорид олова при стоянии на воздухе постепенно гидролизуется влагой и окисляется O2.

Помойму лучше взять олово , солянку(конц.) и смешать:

Sn + 2HCl = SnCl2 + H2

Плюс к этому нужно греть, и возвращать в раствор продукты парения обратным холодильником, иначе солянки улетит немерянно, а хлорида олова получится мизер, а еще катализатор нужен - платина, а то олово в нормальных условиях пассивируется.

 

Задача не произвести, а перекристаллизовать уже имеющееся. Выкидывать его - слишком жирно, даже отделяя осадок при растворении. А еще, фильтровать этот раствор будет еще то занятие. Кто делал -знает. А кристаллическое олово хлорид два чудесно растворяется в воде даже с минимальным подкислением.

Изменено пользователем vadimxg
Ссылка на сообщение

Если кому интересно, то получилось. Способы:

1. простро расплавив порошок, а в тяжелых случаях можно добавить минимум солянки, медленно охладить до комнатной температуры;

2. растворить в конц. солянке и добавить гранулу металлического олова, медленно охлаждать; лучший способ в моем тяжелом случае....

3. Растворить в подкисленной воде, бросить гранулу олова и отнимать медленно воду в десикаторе.

  • Like 1
Ссылка на сообщение
2. растворить в конц. солянке и добавить гранулу металлического олова, медленно охлаждать; лучший способ в моем тяжелом случае....

А раньше Вы писали:

Я пробовал уже в солянке концентрированной растворять, тот же эффект - творог.

Неужели добавление всего лишь гранулы металлического олова так изменило ход реакции? И желтый цвет пропал? Казалось, что олово в этом рецепте нужно просто для того, чтобы избавиться от избытка кислоты.

 

Тогда я применял платиновую проволочку из термо пары в качестве катализатора.

А как катализатор, в какой реакции участвовала платина?

Ссылка на сообщение

 

Неужели добавление всего лишь гранулы металлического олова так изменило ход реакции? И желтый цвет пропал? Казалось, что олово в этом рецепте нужно просто для того, чтобы избавиться от избытка кислоты.

 

 

А как катализатор, в какой реакции участвовала платина?

 

В сильно кислом растворе кристаллы растут прямо на металлической гарнуле.

Платина катализатор в реакции получения хлорида олова, т.е. металлического олова и солояной кислоты, на платиновой проволочке выделяется водород.

Разница еще в том, что охлаждать нужно медленно, а ранее я просто выносил на улицу на минус 25 по цельсию. Творог все равно образовался и при комнатной температуре чз два дня, не все кристаллизовалось. Есть подозрение, что охлаждать нужно не до комнатной температуры, а выше. Нет времени сейчас эксперементировать. Планирую попробывать остужать до температуры в диапазоне ниже 38 и выше 30, может 35 цельсия. Охлаждать буду в герметичной емкости.

Изменено пользователем vadimxg
Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика