Сера в теллуре. проблема с добавками на серу

[Евгения_]

Здравствуйте!Если не сложно, подскажите!Определяю серу в теллуре техническом по ГОСТ 9816.3, навеска серы 0,5 г, содержание получается по результатам анализа 0,005%, делаю добавку на навеску в количестве 1 мл 0,01 г/л аттестованной смеси серы ( примерно в процентах добавка составляет 0,002%). Результат с добавкой точно такой же, как и без добавки. Аттестованную смесь проверяли-все в порядке, реактивы все годные, КФК в порядке, пробовала ввести добавку не на навеску, а когда уже растворенную пробу переводила в мерную колбу, все напрасно, результат тот же...Подскажите, по какой причине не воспроизводится введеная добавка??Может быть ввожу ее не на нужном этапе анализа??Спасибо!