снова о палладии в растворе

[Снова Я]

Например, всего трошку, мало-малость,на днях, я выбил за один раз, но там действительно была малость.

Хотя собсна и не вижу проблемы в этом, мало ли чё в книге написано, меня устраивает и так. Могу и 10 раз его выбивать.

 

Апд: Да и в книге ищут по 10-14 мг Пд, конечно за раз всё выпадет.

 

И, да, есть Гинзбург "Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота."?

Изменено 3 Октября, 2014 в 02:00 пользователем Снова Я

[akula]

akula, есть Гинзбург "Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота."?

В электронном виде мне не встречалась, ели у кого есть - поделитесь. С другой стороны Звягинцев не хуже.

Изменено 3 Октября, 2014 в 06:48 пользователем akula

[akula]

Дорогие мои экспериментаторы и гиганты мысли хочу немного рассеить туман в ваших головах. Химия платиновых металлов интересная и сложная штука. Так вот к чему я клоню. Если в растворе много палладия, т.е. растворяете какой нить сплав в кислотах, желательно из такого раствора( после соответствующей обработки) осаждать палладий в виде палладозоамина {Pd(NH3)2}Cl2, а оставщийся раствор обработать ДМГ, для доосаждения оставшегося палладия. Если же имеется раствор от обработки всякого барахла с половиной таблицы Менделеева и мизерным количеством палладия, то в этом случае выход один - сразу ДМГ. И не надо выдумывать велосипед, его уже давно изобрели. Стоит только сесть и поехать. Удачного пути!  Вот , кстати хорошая книжечка, старая но недавно появилась в сети( давно искал)   http://booksee.org/book/1504546

Изменено 3 Октября, 2014 в 06:55 пользователем akula

[Снова Я]

Дорогие мои экспериментаторы и гиганты мысли хочу немного рассеить туман в ваших головах. Химия платиновых металлов интересная и сложная штука. Так вот к чему я клоню. Если в растворе много палладия, т.е. растворяете какой нить сплав в кислотах, желательно из такого раствора( после соответствующей обработки) осаждать палладий в виде палладозоамина {Pd(NH3)2}Cl2, а оставщийся раствор обработать ДМГ, для доосаждения оставшегося палладия. Если же имеется раствор от обработки всякого барахла с половиной таблицы Менделеева и мизерным количеством палладия, то в этом случае выход один - сразу ДМГ. И не надо выдумывать велосипед, его уже давно изобрели. Стоит только сесть и поехать. Удачного пути!  Вот , кстати хорошая книжечка, старая но недавно появилась в сети( давно искал)   http://booksee.org/book/1504546

Палладозаммин, оно конечно может и панацея, для больших концентраций...

Поставлю вопрос по другому: Наблюдал ли нежелание комплекса ДМГ, при большой концентрации Пд, образовываться с определённого момента?

[akula]

Палладозаммин, оно конечно может и панацея, для больших концентраций...

Поставлю вопрос по другому: Наблюдал ли нежелание комплекса ДМГ, при большой концентрации Пд, образовываться с определённого момента?

Никогда не пробовал осаждать при больших концентрациях палладий ДМГ. Почему? ДМГ дорогой, по сравнению с аммиаком....

[alex1908]

Я раньше пробовал через палладозамин с 10% аммиаком.Получалось.Но нужно выпаривать.Недавно приобрел 25% аммиак,думал с ним будет лучше.Но не тут то было!В растворе у меня очень много меди.При избытке аммиака раствор становится глубоко синего цвета.Далее,как и раньше делал,стал добавлять солянку.Раствор стал превращаться в зеленую кашу и,по идее,в какой то момент эта каша должна стать прозрачной и выпасть желтый осадок палладозамина.Но остается зеленый осадок,который мешает и ни в какую не хочет растворяться в солянке.И у меня возникли вопросы.Это все из-за 25% аммиака?И если да,то почему так?Ведь с аммиаком из хозмага все получалось.

К сожалению вбухать туда пол-литра ДМГ сразу, жаба душит.

Меня жаба не душит.Влил двукратное количество ДМГ.Профильтровал раствор.Проба с хлоридом олова отрицательна,при добавлении новой порции ДМГ осадка нет,даже мути.В пересчете на металл выпало около 0,3 гр палладия,что близко к моим предположениям о содержании.

 

 ДМГ дорогой

Бог с ним,главное что-бы работало.

У меня цель(да,по-моему,не только у меня) выделить палладий без всяких процедур выпаривания,кипячения.

Изменено 3 Октября, 2014 в 11:15 пользователем alex1908

[Снова Я]

Меня жаба не душит.Влил двукратное количество ДМГ.Профильтровал раствор.Проба с хлоридом олова отрицательна,при добавлении новой порции ДМГ осадка нет,даже мути.В пересчете на металл выпало около 0,3 гр палладия,что близко к моим предположениям о содержании.

Значит мои визуальные наблюдения не оправданы.

[alex1908]

Нужно еще раз проверить,а то может случайно получилось.Раствор ДМГ в конц.солянке.

ЗЫ Ну и вонючий всетаки этот ДМГ.

[TETROGRAMMATON]

значит у вас был точно не дмг... т.к. он имеет запах спирта.... потому что это белый порошок при работе с палладием необходимо растворять в спирте... желательно медицинском... и вот этот 1% раствор спиртового дмг вливать в маточный раствор содержащий Пд, при этом выделяться будет и никель, который в растворяемом хламе точно был... опять же высокая концентрация солянки не нужна. PH не выше положенного.

[akula]

значит у вас был точно не дмг... т.к. он имеет запах спирта.... потому что это белый порошок при работе с палладием необходимо растворять в спирте... желательно медицинском... и вот этот 1% раствор спиртового дмг вливать в маточный раствор содержащий Пд, при этом выделяться будет и никель, который в растворяемом хламе точно был... опять же высокая концентрация солянки не нужна. PH не выше положенного.

Никель выделяться не будет, его комплекс не выпадает в кислой среде, в отличие от палладия. На этом и основано селективное осаждение палладия в слабокислой среде.