Получение HCl и H2SO4 в дом.условиях

[Nil admirari]

Серная отнимает воду и способствует смещению равновесия в сторону образования [NO2+], от которого зависит и скорость нитрования и его глубина. В некоторых случаях можно заменить на Н3РО4 или укс. ангидрид.

[my name is iLma]

Серная отнимает воду и способствует смещению равновесия в сторону образования [NO2+], от которого зависит и скорость нитрования и его глубина. В некоторых случаях можно заменить на Н3РО4 или укс. ангидрид.

хочу получить 3-нитрофталевую кислоту

[Nil admirari]

хочу получить 3-нитрофталевую кислоту

Заряд у фталевой кислоты в 3 положении не очень большой, в следствие влияния двух -СООН групп, поэтому нужны условия более жесткие.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной Н2S04 и 10,1 мл дымящей (1,5 г/см) HNO3 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане, при этом наблюдается энергичное выделение окислов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 222С.

[my name is iLma]

Заряд у фталевой кислоты в 3 положении не очень большой, в следствие влияния двух -СООН групп, поэтому нужны условия более жесткие.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной Н2S04 и 10,1 мл дымящей (1,5 г/см) HNO3 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане, при этом наблюдается энергичное выделение окислов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 222С.

а можно вместо азотки нитрат натрия использовать?

[Ftoros]

а можно вместо азотки нитрат натрия использовать?

 

Там же написано - дымящая азотная. Из смеси нитрата натрия и серной не получится дымящая. Но ее можно получить из нитрата натрия и конц. серной отгонкой.

[Nil admirari]

а можно вместо азотки нитрат натрия использовать?

Попробовать в принципе можно. Тогда надо предварительно растворить расчетное количество NaNO3 (для получения необходимого количества НNO3) с серной кислоте при небольшом нагреве. А продукт 3-нитрофталевую кислоту нужно будет как следует отмыть (перекристаллизовать) от NaHSO4 (до отрицательной пробы на сульфат и гидросульфат ионы). При этом выход продукта из-за большего количества промываний немного уменьшится.

Выход также будет меньше из-за более низкой концентрации катионов нитрония [NO2+].

ЗЫ: По крайне мере я такой смесью осуществлял нитрование бензойной кислоты.

Изменено 20 Февраля, 2011 в 18:55 пользователем Nil admirari

[Met]

серная кислота в эликтролите техническая!

[Химарь]

Сера и азотная кислота реагируют.

При условии, что азотная кислота - концентрированая(минимум 70%) и горячая. И то не факт, что получится. Это из той же серии, что SO2 + HNO3 = H2SO4 + NO2. А возможно получится побочный продукт реакции: SO2 + HNO3 = (NO)HSO4 Вроде всё правильно, НО! Кислотные оксиды же не реагируют с кислотами!

 

P.S. - Если честно, я бы Вам вообще бы не советовал держать в доме эти кислоты.

[Nil admirari]

Кислотные оксиды же не реагируют с кислотами!

А как тогда быть с этим:

 

4Н3РО4 + Р2О5 = 3Н4Р2О7

 

HNO3 + SO2 = HSO3ONO

[Химарь]

А как тогда быть с этим:

 

4Н3РО4 + Р2О5 = 3Н4Р2О7

 

HNO3 + SO2 = HSO3ONO

В теории это невозможно. И даже если реакция пройдёт, то только при высоких температурах и не в домашних условиях.