Ледяная уксусная кислота(и ангидрид) из изопропанола. Возможно ли?

[Sam Winchester]

В общем, недавно думал над синтезом уксусной кислоты и ангидрида оной кислоты из кетена, при помощи кетеновой лампы. Единственый минус-что ацетон тяжело достать. Думал над различными вариантами синтеза ацетона(пиролиз ацетата не имеет смысла, из ИПСа при помощи хромпика/серки-огромные затраты).

И вот вспомнилась статейка(которую я сохранил на компе и забил, ибо была не особо нужна), в которой говорится о каталитическом получении ацетальдегида из спирта. Вот собственно и она:

Катализатор из хромата (не хромита) меди на асбесте:

 

В азотке растворяется расчётное количество меди, добавляется нужное количество CrO3, данным раствором пропитывается асбестовая вата, просушивается и неплотно забивается в керамическую трубку диаметром 2 см и длинной 60 см. Снаружи трубка обматывается нихромовой спиралью мощностью 1,2 кВт, а поверх неё стеклотканью. Перед сборкой прибора включается на час для разложения нитрата меди.

 

Прибор:

 

Колба со спиртом, от которой пары спирта поступают в трубку. После трубки стоит эффективный дефлегматор, флегма возвращается в колбу со спиртом. Гы, полная автоматика. После дефлегматора холодильник, колба для сбора конденсата, помещённая в снег, и ещё один холодильник. Всё охлаждается ледяной водой.

 

Было решено получать так из изопропанола ацетон, который тут же пускать в кетеновую лампу: колбы с ИПСом, ИПС закипает в ней, пары идут на наш пиролизатор, получается смесь ацетон/водород, которая в виде паров выходит из пиролизатора, и сразу идет в кетеновую лампу, после нее-обратный холодильник, конденсат идет в колбу с ИПСом, а кетен с водородом по фторопластовому шлангу(или по стеклянной трубочке) идут к склянке Дрекселя, где пробулькиваются в воду. То, что остается(в основном водород и чуть-чуть кетена) сжигается на выходе из склянки.

 

Теперь вопросы:

1) Будет ли реакция дегидрирования идти с изопропиловым спиртом

2) Имеет ли смысл сначала конденсировать ацетон, потом снова кипятить и на лампу, или может вообще лучше разделить эти две стадии(последние два варианта не приветствуются)?

3) Насколько безопасно сжигать кетен таким образом: на выходе из склянки-пипетка, что бы струя газов была под большим давлением и пламя не пошло внутрь и не рванул кетен, а перед пипеткой-источник пламени какой-нибудь(по размерам-типа пламени зажигалки)

Изменено 19 Мая, 2013 в 14:38 пользователем Sam Winchester

[Vic77]

В общем, недавно думал над синтезом уксусной кислоты и ангидрида оной кислоты из кетена, при помощи кетеновой лампы. Единственый минус-что ацетон тяжело достать. Думал над различными вариантами синтеза ацетона(пиролиз ацетата не имеет смысла, из ИПСа при помощи хромпика/серки-огромные затраты).

И вот вспомнилась статейка(которую я сохранил на компе и забил, ибо была не особо нужна), в которой говорится о каталитическом получении ацетальдегида из спирта. Вот собственно и она:

 

 

Было решено получать так из изопропанола ацетон, который тут же пускать в кетеновую лампу: колбы с ИПСом, ИПС закипает в ней, пары идут на наш пиролизатор, получается смесь ацетон/водород, которая в виде паров выходит из пиролизатора, и сразу идет в кетеновую лампу, после нее-обратный холодильник, конденсат идет в колбу с ИПСом, а кетен с водородом по фторопластовому шлангу(или по стеклянной трубочке) идут к склянке Дрекселя, где пробулькиваются в воду. То, что остается(в основном водород и чуть-чуть кетена) сжигается на выходе из склянки.

 

Теперь вопросы:

1) Будет ли реакция дегидрирования идти с изопропиловым спиртом

2) Нужна ли вообще кетеновая лампа, или пиролиз будет идти сразу в пиролизаторе?

3) Насколько безопасно сжигать кетен таким образом: на выходе из склянки-пипетка, что бы струя газов была под большим давлением и пламя не пошло внутрь и не рванул кетен, а перед пипеткой-источник пламени какой-нибудь(по размерам-типа пламени зажигалки)

предполагаю проблему в самом начале -

пары из колбы со спиртом скорее пойдут не через асбестовую набивку а прямо через сток флегмы, и будут они тут болтаться по кругу, сопротивление асбестовой набивки и стока несоизмеримы. думаю - нужно вводить промежуточную емкость с краном, в которую будет собираться спирт из дефлегматора, периодически сливаем его в первую колбу. возможно эта конструкция обрастет еще парой трубок и кранов для выравнивания давления в первой и промежуточной колбах. Трубка с катализатором ДОЛЖНА РАБОТАТЬ ПОД ДАВЛЕНИЕМ ПАРОВ СПИРТА. Сами пары туда добровольно не полезут.

 

Кстати Вы откуда, если из России - то там проблем с ацетоном нет вроде, не далее как прошлым летом купил литров 50 без проблем, в строймаге в Москве. нужно было для мытья инструмента для формовки стеклопластика, ничего противозаконного.

[Sam Winchester]

Vic77, спасибо вам за совет, я как раз только что думал, что конструкция с возвратом флегмы получится громоздкой и я решил добавить колбочку для сбора флегмы, которая просто-напросто отсоединяется от выдода дефлегматора, и флегма сливается в колбу, предварительно смешенная с ИПСом(планируется за время работы установки неоднократно подливать спирт в колбу, а так же добавть краник в скляну для слива продукта)

 

Еще есть мысль вместо склянки взять ту верхнюю фигню с трубками из склянки(в одну трубку подаем кетен, из другой-сжигаем отходы), воткнуть в трехгорлую колбу с дополнительным краником снизу, во второе горло колбы-pH метр для контроля за концентрацией кислоты/ангидрида, а в третье-трубку с односторонней пропуксаемостью для вливания в колбу порции воды

Изменено 19 Мая, 2013 в 14:53 пользователем Sam Winchester

[Sam Winchester]

Правда, гораздо лучше будет в трехгорлую колбу сунуть в одно горло фигню для пробулькивания, в другую-трубку подачи воды вместе с pH-метром в одной фторопластовой пробке,а в третье-обычную трубку, доходящую почти до дна, с фторопластовым шлангом, второй конец которого в колбе с подключеным водоструем. Захотели слить продукт-поставили зажим на сливающий шалнг, открыли водоструй, сняли зажим, когда слилось, сколько надо, ставим зажим на место, разгерметизируем колбу с водоструем и отключаем водоструй. Или же использовать простой насос, правда такой, который не разъест ни ангидрид, ни уксуска.

Изменено 19 Мая, 2013 в 14:59 пользователем Sam Winchester

[Vic77]

Vic77, спасибо вам за совет, я как раз только что думал, что конструкция с возвратом флегмы получится громоздкой и я решил добавить колбочку для сбора флегмы, которая просто-напросто отсоединяется от выдода дефлегматора, и флегма сливается в колбу, предварительно смешенная с ИПСом(планируется за время работы установки неоднократно подливать спирт в колбу, а так же добавть краник в скляну для слива продукта)

 

Еще есть мысль вместо склянки взять ту верхнюю фигню с трубками из склянки(в одну трубку подаем кетен, из другой-сжигаем отходы), воткнуть в трехгорлую колбу с дополнительным краником снизу, во второе горло колбы-pH метр для контроля за концентрацией кислоты/ангидрида, а в третье-трубку с односторонней пропуксаемостью для вливания в колбу порции воды

не торопитесь, давайте продолжим плясать от печки, то есть от первой колбы. советовал бы - хотя бы для начала, для отработки процесса, в трубку с асбестом вставить термопары, на входе , посредине и на выходе. это должно серьезно помочь с подбором режима кипячения спирта (то есть скоростью подачи его паров в реактор с асбестовым катализатором). по идее температура должна быть по ходу реактора определенная и равномерная. вообще такие довольно сложные процессы отрабатываются по частям. например - отработайте колбу-кипятильник, реактор, дефлегматор и ловушку, отработаете - подключайте к этой системе следующую стадию, и тд

 

зы термопары лучше взять вместе с китайскими мультиметрами в комплекте, у них довольно длинные провода в стеклоткани. хорошо бы их сначала откалибровать конечно.

 

Правда, гораздо лучше будет в трехгорлую колбу сунуть в одно горло фигню для пробулькивания, в другую-трубку подачи воды вместе с pH-метром в одной фторопластовой пробке,а в третье-обычную трубку, доходящую почти до дна, с фторопластовым шлангом, второй конец которого в колбе с подключеным водоструем. Захотели слить продукт-поставили зажим на сливающий шалнг, открыли водоструй, сняли зажим, когда слилось, сколько надо, ставим зажим на место, разгерметизируем колбу с водоструем и отключаем водоструй. Или же использовать простой насос, правда такой, который не разъест ни ангидрид, ни уксуска.

а Вы вот, дорогой, начинаете с конца, то есть уже с приемника готового продукта, так нифига не выйдет. конструкция всего аппарата может слегка измениться в процессе его постепенной отработки. советую начать с начала.

 

конечно понимаю - Вас интересует конечный продукт, вот Вы около него и суетитесь. неправильно, начните с начала. быстрее будет.

[Sam Winchester]

Обязательно, так и сделаю, спасибо за совет. Но, надеюсь, с трубкой особых проблем не будет. Термопары я и так планировал ставить, ибо они нужны будут во время получения для контроля температуры.

[Vic77]

Обязательно, так и сделаю, спасибо за совет. Но, надеюсь, с трубкой особых проблем не будет. Термопары я и так планировал ставить, ибо они нужны будут во время получения для контроля температуры.

кстати - подумайте над нормальной электро- и теплоизоляций реактора. я бы посоветовал - http://www.izosev.com.ua/voilok.htm

 

не поверите - СКАЗОЧНАЯ вещь, никакого сравнения с базальтом и стеклом, песня. а стеклоткань поплавится на спирали, да и пока выгорит связующее - полдома (лаборатории) провоняется.

 

тонкий асбестовый шнур можно применить только как межвитковую изоляцию для спирали, а поверху - войлок 2-3 неплотных сантиметра.

Изменено 19 Мая, 2013 в 15:14 пользователем Vic77

[Sam Winchester]

кстати - подумайте над нормальной электро- и теплоизоляций реактора. я бы посоветовал - http://www.izosev.com.ua/voilok.htm

 

не поверите - СКАЗОЧНАЯ вещь, никакого сравнения с базальтом и стеклом, песня. а стеклоткань поплавится на спирали, да и пока выгорит связующее - полдома (лаборатории) провоняется.

 

тонкий асбестовый шнур можно применить только как межвитковую изоляцию для спирали, а поверху - войлок 2-3 неплотных сантиметра.

 

О, еще одна хорошая идея, обязательно применю.

Изменено 19 Мая, 2013 в 15:17 пользователем Sam Winchester

[Vic77]

вот промышленное оформление дегидрации ИПС до ацетона

 

http://www.chemicalnow.ru/chemies-3207-1.html

[Sam Winchester]

Спссибо, скачал, почитал. Нашел много полезного :ce: