ацетилсалициловая=>салициловая=>неиспаряемый раствор

[gin-san]

Здравствуйте, уважаемые.

Помогите плиз с инфой.

 

Пока искал информацию на данном форуме по салициловой кислоте, узнал что её можно добыть из ацетилсалициловой кислоты(таблетки) путём гидролиза 15-20 минут.

В принципе я так и делал, но в течении 5 минут кипятил в дистиляте(нашёл такую инфу в нете ранее) и игольчатые кристалы получились игольчатее некуда ))

 

Трудность заключается в его растворимости. Пробую растворять в спирте в разных пропорциях, такое ощущение что кристалы ломаются, но не расворяются в итоге это спирт и остадок из покрошившихся кристаллов салициловой кислоты.

То есть так и должно быть или я делаю что-то не так ?

 

Исходя из того что салициловые пиллинги это 15% раствор салициловой кислоты, я в недоумении : либо растворяют спиртом и добавляют что-то что бы при процедуре спирт не испарялся, либо растворяют чем-то другим. Чем ?

 

Спасибо.

[Гость Ефим]

В принципе я так и делал, но в течении 5 минут кипятил в дистиляте(нашёл такую инфу в нете ранее) и игольчатые кристалы получились игольчатее некуда

За пять минут кипячения в дистилляте с аспирином ничего не случится. Вы его просто перекристаллизовали.

Надо кипятить или с сильной кислотой (долго), или с двумя эквивалентами щелочи (не очень долго), а потом опять же сильной кислотой осаждать салицилку из ея соли.

[gin-san]

с аспирином ничего не случится.

спасибо за ответ.

я предварительно измельчил в порошок и это бюыл не асперин , а именно ацетилсалициловая кислота, и по виду кристалы были как на фото-игольчатый такой снег.

это ничего не меняет ?

 

и если можно простыми словами как это дома сделать ?

 

после растворения АСК а спирте раствор должен быть прозрачен ?

Изменено 15 Июня, 2013 в 08:13 пользователем gin-san

[gin-san]

ещё нашёл пост http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=87967&view=findpost&p=779253

цитирую:

 

растворение в спирте (или ацетоне) служит для извлечения АСК из таблеток. остаются целлюлоза, мел и прочие нерастворимые составляющие. таблетки превращаются в такие оболочки пустые, а мел в осадок на дне.

 

потом спирт или ацетон отгоняют на водяной бане, а чистую АСК заливают дист. водой и кипятят в неглубокой посуде пока запах уксуса не ослабеет и охлаждают. сосуд заполнится как бы снегом - это СК. чтобы дальше получить фенол, можно подбросить мела и снова кипятить медленно - он соберется на дне. чистый фенол перегнать в системе из 2х пробирок и толстой стеклянной трубки, согнутой под 90 градусов.

 

То есть уже бытует 2 варианта:

1. просто гидролиз 10-15 мин.

2. - растворение в спирте (непонятно целых таблеток АСК или измельчить в порошок),

- на водяной бане испарить спирт,

- гидролиз - кипятить в дистилляте непонятно сколько минут.

 

Кроме того остаётся открытым вопрос в топике об "неиспарении" и ,возможно, другом расворителе ....

И как должен выглядеть раствор в спирте ?

[Гость Ефим]

ещё нашёл пост http://forum.xumuk.r...ndpost&p=779253

цитирую:

 

растворение в спирте (или ацетоне) служит для извлечения АСК из таблеток. остаются целлюлоза, мел и прочие нерастворимые составляющие. таблетки превращаются в такие оболочки пустые, а мел в осадок на дне.

 

потом спирт или ацетон отгоняют на водяной бане, а чистую АСК заливают дист. водой и кипятят в неглубокой посуде пока запах уксуса не ослабеет и охлаждают. сосуд заполнится как бы снегом - это СК. чтобы дальше получить фенол, можно подбросить мела и снова кипятить медленно - он соберется на дне. чистый фенол перегнать в системе из 2х пробирок и толстой стеклянной трубки, согнутой под 90 градусов.

 

То есть уже бытует 2 варианта:

1. просто гидролиз 10-15 мин.

2. - растворение в спирте (непонятно целых таблеток АСК или измельчить в порошок),

- на водяной бане испарить спирт,

- гидролиз - кипятить в дистилляте непонятно сколько минут.

 

Кроме того остаётся открытым вопрос в топике об "неиспарении" и ,возможно, другом расворителе ....

И как должен выглядеть раствор в спирте ?

Если у Вас уже чистая АСК - спирт не нужен.

Кипятить надо долго (не 5 минут, может даже и не 50), доливая воду по мере испарения. Для ускорения процесса можно добавить несколько капель серной кислоты. При гидролизе образуется уксусная кислота, улетающая вместе с водой. Это легко обнаружить по запаху. Вот когда запах уксуса исчезнет - процесс можно считать законченным. При охлаждении раствора СК выпадает в виде бесцветных кристаллов (в присутствии следов железа - окрашенных в цвета от желтого до фиолетового).

[Zenith]

Ну не знаю, у меня за 10 минут в водопроводной (жесткой) воде сначало провоняло уксусом, а потом когда запах изчез, на дне под раствором оказалось немного розовой жидкости. Пушистые игольчатые кристалы выпали при остывании и заполнили снегом весь стакан. То есть сначала АСК гидролизовалась до салицилки, а потом в фенол. Может быть разница в том, что я предварительно извлек АСК из таблеток ацетоном, затем отогнал ацетон на водяной бане и просушил АСК?

[Гость Ефим]

Ну не знаю, у меня за 10 минут в водопроводной (жесткой) воде сначало провоняло уксусом, а потом когда запах изчез, на дне под раствором оказалось немного розовой жидкости. Пушистые игольчатые кристалы выпали при остывании и заполнили снегом весь стакан. То есть сначала АСК гидролизовалась до салицилки, а потом в фенол. Может быть разница в том, что я предварительно извлек АСК из таблеток ацетоном, затем отогнал ацетон на водяной бане и просушил АСК?

В плане гидролиза АСК - согласен, я теоретизирую на пустом месте. Вполне возможно, что гидролиз идёт быстро (хотя бы потому, что - необратимо). Но вот препаративное декарбоксилирование в водном растворе - у меня это вызывает изрядное сомнение, тем более, что фенол в горячей воде неограниченно растворим. Я с салицилкой много возился и таких эффектов не наблюдал. В кипящем ксилоле, например, (140С) она весьма медленно декарбоксилируется - не более чем на 10% за 18 часов.

[gin-san]

Если у Вас уже чистая АСК - спирт не нужен.

 

Что значит чистая ? у меня таблетки из аптеки

 

Может быть разница в том, что я предварительно извлек АСК из таблеток ацетоном

то есть просто кипячение таблеток АСК в дистиляте не достаточно ?

Что делает ацетон при раствоении в нём таблеток АСК ? РАствор будет без осадка ?

[Zenith]

В таблетках полно нерастворимого барахла типа производных целлюлозы, восков, черт знает чего еще. Обязательно нужно экстрагировать АСК из таблеток чем-то в чем она избирательно растворима, потому что-то из этого барахла может оказаться катализатором разложения до фенола. Двуокись титана например может? Я не знаю точно. По зрелому размышлению, следовало еще раз экстрагировать АСК уже спиртом, чтобы избавиться от этих воскообразных соединений.

 

О том, что встречается в таблетках можно получить представлени здесь: http://chealth.canoe...nd_name_id=1325

Искать по слову nonmedicinal - в разных дозировках и формулах встречаются разные ингредиенты, следует найти свою.

 

Насчет растворимости фенола в горячей воде я верю, но почему-то он собирался у меня на дне в виде слоя розоватой маслянистой жидкости, которая тут же застывала в шприце когда я попытался ее отобрать. Т пл около 40. Когда весь стакан остыл, на дне оказалось примерно столько же по объему твердого белого с розовым оттенком вещества, с которого я соскоблил салицилку, отмыл эту шайбу и переплавил. При 40 расплавилась в чистую розовую жидкость. Фенол? Уверен что да. Выше в стакане был пушистый снег из салицилки, только слегка загаженой небольшими количествами фенола (она при сушке местами порозовела и слиплась). Все таки 6 грам на 100 мл холодной воды должно растворяться, не знаю насколько больше в горячей.

Изменено 16 Июня, 2013 в 00:48 пользователем Zenith

[Гость Ефим]

Насчет растворимости фенола в горячей воде я верю, но почему-то он собирался у меня на дне в виде слоя розоватой маслянистой жидкости, которая тут же застывала в шприце когда я попытался ее отобрать. Т пл около 40. Когда весь стакан остыл, на дне оказалось примерно столько же по объему твердого белого с розовым оттенком вещества, с которого я соскоблил салицилку, отмыл эту шайбу и переплавил. При 40 расплавилась в чистую розовую жидкость. Фенол? Уверен что да.

Не буду более спорить, лучше (будет время) - сам попробую это сделать