Получение цитратов (эфиров)

[Shah]

спитра избыток был значительный, так что кто его знает...

Изменено 7 Июля, 2013 в 12:02 пользователем Shah

[Гость Dorimeil]

спитра избыток был значительный, так что кто его знает...

294°с если вдуматься это почти три сотни,спирт улетит только так,серняга кипит около 300+ градус,а значит полетит вместе с эфиром( думаю,моноэтилцитрат можно отгонять,а если сильно постараться,то и диэтилцитрат,а вот как конечный продукт получить в (полу)кустарных условиях я не представляю :(

[Гость Ефим]

294°с если вдуматься это почти три сотни,спирт улетит только так,серняга кипит около 300+ градус,а значит полетит вместе с эфиром( думаю,моноэтилцитрат можно отгонять,а если сильно постараться,то и диэтилцитрат,а вот как конечный продукт получить в (полу)кустарных условиях я не представляю :(

Моно- и диэтилцитраты вообще кипеть не будут. У них температуры кипения ещё выше будут. Раньше развалятся.

[Гость Dorimeil]

Моно- и диэтилцитраты вообще кипеть не будут. У них температуры кипения ещё выше будут. Раньше развалятся.

Печаль-тоска: всё оказалось кудА сложней чем казалось на первый взгляд и обычная этерефикация,похоже,не проканает :(

[Гость Ефим]

Печаль-тоска: всё оказалось кудА сложней чем казалось на первый взгляд и обычная этерефикация,похоже,не проканает :(

Прекрасно сработает. Взять смесь лимонки, этанола и бензола (или толуола, или хлороформа), в качестве катализатора - катионит КУ-2-8. Кипятить с насадкой Дина-Старка. По окончании отделения воды отфильтровать катализатор, отогнать на водоструйнике избыток спирта и перегнать эфир на высоковакуумном насосе. А если чистота продукта не очень напрягает - можно ограничится фильтрованием.

[Гость Dorimeil]

Прекрасно сработает. Взять смесь лимонки, этанола и бензола (или толуола, или хлороформа), в качестве катализатора - катионит КУ-2-8. Кипятить с насадкой Дина-Старка. По окончании отделения воды отфильтровать катализатор, отогнать на водоструйнике избыток спирта и перегнать эфир на высоковакуумном насосе. А если чистота продукта не очень напрягает - можно ограничится фильтрованием.

полазил по форуму и представил примерно такую схему но у меня гаражные условия :( так что буду изголяться над классической этерификацией с сернягой,может что найду/подскажут

пс переэтерификация хороший вариант

Изменено 7 Июля, 2013 в 15:10 пользователем Dorimeil

[Argentums]

Возможно ли получение эфиров лимонной кислоты из лимонной кислоты и спиртов?

существует ли ангидрид лимонной кислоты и можно ли получить его по аналогии с уксусным?

в литературе,русхимовской,ничего не нашел,гугл так же не дал результатов :(

мечта сантехника - водочка в коробочке С товарищем варили лимонку и этил, потом соличку получали. Давно было, какаето хрень получилась и выбросили.

[Delano]

Пробовал смесь лимонки, этанола и серной кислоты кипятить под обратным холодильником. Цитрат не получил, только диэтиловым эфиром воняло.

 

Прекрасно сработает. Взять смесь лимонки, этанола и бензола (или толуола, или хлороформа), в качестве катализатора - катионит КУ-2-8. Кипятить с насадкой Дина-Старка. По окончании отделения воды отфильтровать катализатор, отогнать на водоструйнике избыток спирта и перегнать эфир на высоковакуумном насосе. А если чистота продукта не очень напрягает - можно ограничится фильтрованием.

Все что надо - есть, (в т.ч насадка) кроме катионита, который продают только мешками. Могут быть иные варианты?

Изменено 27 Сентября, 2013 в 09:48 пользователем Delano

[Гость Ефим]

Все что надо - есть, (в т.ч насадка) кроме катионита, который продают только мешками. Могут быть иные варианты?

Если о катализаторе - та же серная кислота (в каталитическом количестве).

[Delano]

Если о катализаторе - та же серная кислота (в каталитическом количестве).

Да, о нем самом. КУ-2-8 доступен, только покупать 25 кг ради синтеза где его надо 50 г - как-то не очень интересно.

Насчет вакуумной перегонки. Не перегнал - считай не получил. Есть маслянный механический, в теории качает до 1 мм рт.ст, но никогда не пробовал такое получать такое - страшно. Посуду-то не порвет?.