Как поместить навеску в пробирку?

[agrostd]

  В 16.07.2013 в 20:43, Ефим сказал:

Навеску делают в той посудине, где ей судьба погибнуть. Отвесьте примерно один грамм в какой-нибудь чеплажке, взвесьте пробирку до пятого знака, потом при помощи воронки и ложечки всыпьте в пробирку Вашу навеску. Сколько там осталось на ложечке и воронке - не важно. После этого снова взвешиваете пробирку с навеской до пятого знака и по разнице получаете точную навеску. В ином случае, если надо приготовить раствор, точную навеску переносят растворителем.

Возможно Вас смутила пропись анализа, где часто такая фраза встречается - "взять 1 г образца (точно)". Это означает всего лишь, что надо взять ПРИМЕРНО 1 грамм образца, но точно знать его вес, пусть его там будет 1.0567 г, или 0.9174 г - это не важно. По этой точной навеске потом делается расчёт.

 

Это хорошо, если навеску можно реально поместить на дно без всяких проблем. В данном конкретном случае основная беда в том, что пробирка высокая - 300 мм, если часть образца из воронки размажется по стенкам (просто падая прилипнет к стенке), то она не сгорит, что даст ошибку - праллельные не сойдутся. Поэтому навеску надо помещать исключительно в самый низ пробирки, стараясь максимально деликатно ее там разместить. Именно на дне, а не на стенках. Это самая простая ошибка начинающих анализаторов белка по Кьельдалю - взвесить навеску на бумажке и высыпать на стенку пробирки, ожидая, что она спокойно долетит до дна. Не долетает. И количество заметное.

 

И второй вопрос - пробирка большая, не маленькая химическая, весом грамм 20-30, а здоровая. И вот мы начинаем в нее грузить образец, чуть-чуть, 300-400 мг или даже меньше. Пробирка весит грамм 300, образец 300 мг - это называется взвешивание капитана вместе с кораблем. Четвертым знаком тут и не пахнет, вы сразу вносите довольно значительную погрешность в проведение анализа.

[Arilon]

  В 17.07.2013 в 05:57, agrostd сказал:

 

И второй вопрос - пробирка большая, не маленькая химическая, весом грамм 20-30, а здоровая. И вот мы начинаем в нее грузить образец, чуть-чуть, 300-400 мг или даже меньше. Пробирка весит грамм 300, образец 300 мг - это называется взвешивание капитана вместе с кораблем. Четвертым знаком тут и не пахнет, вы сразу вносите довольно значительную погрешность в проведение анализа.

На нормальных электронных аналитических весах есть функция тарирования (обнуление массы по посудине). Четвёртый знак - как 2 пальца об асфальт)

[agrostd]

  В 17.07.2013 в 06:06, Arilon сказал:

На нормальных электронных аналитических весах есть функция тарирования (обнуление массы по посудине). Четвёртый знак - как 2 пальца об асфальт)

 

))))) (всегда страшно спорить с модератором)

 

Да, есть, да покажет. И для лабораторного использования сейчас можно даже заказать весы с пятым знаком. Вопрос лишь в физическом смысле этих показаний. Если хочется себя побаловать большим количеством цифр после запятой - отличная идея. Если же мы говорим именно о точности анализа, о сходимости и воспроизводимости результатов, то тут нас ждут грабли - ошибка она, один раз появившись, никуда не денется. Поэтому есть разница что взвешивать, 50 грамм с точностью до четвертого знака или 500 грамм с точностью до четвертого знака - во втором случае систематическая ошибка будет на порядок больше.

 

Но я признаю, когда цифры есть - им так хочется верить И не единожды видел как девочки в лаборатории берут навеску в 50 мг в литровую колбу. А что такого, весы то покажут!

[Arilon]

  В 17.07.2013 в 06:14, agrostd сказал:

всегда страшно спорить с модератором

 

Никто не спорит. А если брать одну и ту же пробирку - сходимость и воспроизводимость будут шикарными. Кроме того, 300 мг на 30 г пробирки - это вполне нормально. Основываюсь на собственном опыте, а не на книжке по метрологии: в нашей лаборатории ещё не было косячных анализов, связанных с неточностью взвешивания, хотя зачастую вешаем именно через тарирование.

[Гость Ефим]

  В 17.07.2013 в 05:57, agrostd сказал:

Пробирка весит грамм 300, образец 300 мг - это называется взвешивание капитана вместе с кораблем.

Я был не в курсе этого обстоятельства, ибо в глаза не видел прибора для анализа по Кьёльдалю .

В таком случае - поддерживаю Ваш совет:

  В 16.07.2013 в 20:30, agrostd сказал:

Легко. С помощью другой, маленькой пробирки.

[agrostd]

  В 17.07.2013 в 06:23, Arilon сказал:

Никто не спорит. А если брать одну и ту же пробирку - сходимость и воспроизводимость будут шикарными. Кроме того, 300 мг на 30 г пробирки - это вполне нормально. Основываюсь на собственном опыте, а не на книжке по метрологии: в нашей лаборатории ещё не было косячных анализов, связанных с неточностью взвешивания, хотя зачастую вешаем именно через тарирование.

 

Если отталкиваться от идеальной техники (скажем, весы нормальной марки, типа Сарториуса или А&D) и работать тщательно, то можно получить хорошую сходимость результатов. Воспроизводимость уже будет чуть хромать, если анализ повторить через день - может получиться отличный от первоначального результат. А хуже всего будет с межлабораторными сравнениями - другая лаборатория может работать чище и грамотней.

 

Но, учитывая многие влияющие на результат факторы и заложенную в метод анализа погрешность от 0.5% до 1.5% (если говорить именно о белке, который интересен топикстартеру), то можно даже на 4-й знак глаза закрывать.