Синтез 3-нитрофталевого ангидрида

[tixmir]

Практикум по нитрованию:

http://hghltd.yandex...0072ce4&keyno=0

Загрузки примерно те же, а кислота азотная берётся обычная, а не дымящая.

 

А вот тут методика из СОПа: http://www.xumuk.ru/...chnik/1342.html причём, куда замороченнее...

 

Что-то тут не то...

Эта методика работает, сам так в школе люминол делал.

[Гость Ефим]

Эта методика работает, сам так в школе люминол делал.

Ну, тогда не знаю. Если методика работает, реактивы соответствуют, условия соблюдены - остаётся последний фактор, влияющий на выход...

[Джон]

Выход в то время не измерял (все делал на работе в перерывах) , на днях попробую дома из практикума. Вопрос собственно в том был, почему ангидрид не растворялся а все время был в виде взвеси. И Тпл. главное измерить. Спасибо за ответы.

Хотя может и руки подвели, всегда с первого раза не выходит видно особенность такая :bh:

Изменено 9 Сентября, 2013 в 16:46 пользователем Джон

[tixmir]

Извиняюсь, я делал по методике из А4. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. 2-е. 1974. стр 154, там все абсолютно также как написал Ефим, только азотная кислота берется 100%, и естественно, никакой воды в рм не добавляется. видимо 65% азотка не подходит.

[Джон]

Сделал 3-нитрофталевую кислоту из практикума (НИТРОВАНИЕ Практикум В.А. ОСЯНИН Ю.Н. КЛИМОЧКИН). Сначала все нагревал на кипящей водяной бане ни чего не растворялось, в/б убрал стал нагревать а электроплитке, медленно фталевый ангидрид растворился, температуру старался держать не выше 110*С, но пару раз доходила до 120*С и так 2 часа. По происшествии 2 часов, РМ оставили при комнатной температуре на ночь, на следующий день в РМ налили 100 мл ледяной воды и все тщательно перемешали. Выделение оксида азота небольшое. Отфильтровал на фильтре Шотта (крупной пористости), фильтрат поставил в морозилку. Осадок на фильтре растворил в 150 мл воды при нагревании и перемешивании, оставил охлаждаться через пару часов уже при комнатной температуре выпал осадок. После сушки взвесил получил 18,1 гр ( при закладке фталевого ангидрида в 30 гр). Фильтрат достал из морозилки, выпал мелкий осадок (видно то что через первый шотт прошло), его также отфильтровал на шотте, но уже другой пористости, высушил и получил 1 гр. Выход 19,1 гр (44% от теорет.)

Думаю попробовать использовать водяную баню, но серной кислоты добавить небольшой избыток.

Изменено 14 Сентября, 2013 в 06:55 пользователем Джон