Количественный анализ бисульфитных аддуктов альдегидов

[malkov_vs]

Коллеги, прошу помощи в данном вопросе.

Необходимо провести количественный анализ бисульфитных аддуктов альдегидов. Предполагалось проводить анализ на элементном CHNSO анализаторе, однако имеются затруднения.

Углерод и водород определяются без вопросов.

Серу определить очень трудно и результаты скачут вследствие содержания натрия в образце — если проба содержит щелочные или щелочноземельные металлы, часть серы остается на поверхности катализатора в виде сульфата металла (Гельман Н.Э., Терентьева Т.А. Методы количественного органического элементного микроанализа).

По кислороду анализ сделать не получается, т.к. прибор не могу откалибровать на высокое содержание кислорода.

 

Итого — из пяти элементов, входящих в состав соединения, могу определить два. Маловато.

 

Вопрос — можно ли ещё каким-то методом провести количественный анализ бисульфитных аддуктов, или элементник — единственный приемлемый способ, и если не получается, то всё, «померла, так померла»?

[agrostd]

По сере хотел предложить ламповый метод, но он муторный, вы лучше посмотрите на бомбовый метод определения серы. Там мешают лишь элементы, дающие нерастворимые сульфаты, посему натрий вам никак не повредит. А вообще, в той же нефтехимии для определения серы может использоваться 15-20 методов (окислительных, восстановительных, спектральных).

 

Азот можно делать по тому же старику Кьельдалю, метод спокойно идет при наличии примесей натрия в образце

[malkov_vs]

А вообще, в той же нефтехимии для определения серы может использоваться 15-20 методов (окислительных, восстановительных, спектральных)

Спасибо.

Если ещё литературу посоветуете, вообще здорово.

[agrostd]

Ну вот так на вскидку только в виде стандартов импортных... может поможет. Наши книжки не читал.

 

Бомбовый метод ASTM D129

Ламповый метод D1266

Сжигание в кварцевой трубке D1551

Высокотемпературный метод D1552

Окислительная микрокулонометрия D3120, D3961

Восстановление в водороде и ратеометрическая колориметрия D4045, D6212

Окислительное сжигание и электрохимическое (амперометрическое) детектирование D6920

(все D это АSTM'ы)

Как я понимаю, спектральные и ренгеновские методы вам не очень нужны.

Ну еще из подобных: Сжигание в кислородно-водородной горелке ISO 4260 (не знаю какой АСТМ)

 

У части из этих методов есть наши ГОСТы - скажем сжигание в калориметрической бомбе это ГОСТ 3877 (тексты ГОСТов найти проще, да они и на русском).