диоксид серы не получается градуировка

[Elegance]

помогите пожалуйста разобраться с градуировкой для диоксида серы-в чем подвох?

делаю по методике из РД 52,04,186-89

 

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³, для чего в каждую колбу вносят по 1,7 см³ раствора для обработки трубок, по 25 - 30 см³ дистиллированной воды, рабочий раствор для градуировки, согласно табл. 5.27, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 5.27

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диоксида серы

 

Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см³ каждого раствора для градуировки, в каждую пробирку приливают по 0,2 см³ (точно) 0,6 %-ной сульфаминовой кислоты ( см. п . 7 .2 , перечисление 7), встряхивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают по 0,4 см³ формальдегида и по 1 см³ раствора парарозанилина или фуксина ( см. п . 7 .2 , перечисление 11). Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Измерения производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 548 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевого раствора, содержащего те же реактивы, кроме SO ₂ . Для этого к 5 см³ дистиллированной воды приливают 0,1 или 0,2 см³ (при использовании СТ 212) раствора для обработки трубок и далее анализируют аналогично пробе. Проводят измерение оптической плотности пяти параллельно приготовленных нулевых растворов и вычисляют среднее значение. Если оно превышает 0,035, необходимо провести дополнительную очистку фуксина или парарозанилина согласно приложению 2 к методике 5.2.7.1 . Значения температуры растворов при установлении градуировочной характеристики и при анализе проб не должны различаться более чем на 5 °С.

 

Проблема в том, ,что оптическая плотность нулевой пробы выше, чем положено (0,046) (это уже на очищенном фуксине) и постоянно выпадает первая точка градуировки, т.е. я не могу определить низкие концентрации диоксида серы(а именно низкие концентрации мне нужно определять). Начиная со второй точки градуировка пошла нормально.

Может кто знает в чем может быть причина?

Источник:http://www.gosthelp....vodstvopok.html

Изменено 24 Октября, 2013 в 16:40 пользователем Elegance