Почему не разлагаются силикаты?

[annas]

Здравствуйте!

 

Не удается разложить до конца силикаты (смесь HF 23M +HNO3конц.).Плавиковая кислота у меня в наличии 89 года.Срок годности полгода.Может ли повлиять или HF в пластмассовой таре может стоять до конца света

Заранее благодарю

[aversun]

Не удается разложить до конца силикаты (смесь HF 23M +HNO3конц.).Плавиковая кислота у меня в наличии 89 года.Срок годности полгода.Может ли повлиять или HF в пластмассовой таре может стоять до конца света

Заранее благодарю

Какие силикаты разлагаете и что значит не до конца, что вы видите в остатке?

Если кислота дымит или реагирует со стеклом, то все нормально. Да она у вас же породу-то разлагает. Ничего кислоте не будет, если тара герметична

Изменено 17 Января, 2014 в 20:41 пользователем aversun

[annas]

Виикит аналог пирохлора, пегматиты.В остатке аморфизированный осадок.Наверное SiF4 улетел.Перевожу в царскую водку +азотной кислоты для разрушения остатков плавиковой кислоты и перевожу в 6М HCl но выпадают соли , отфильтровываю их (я боюсь что мало ли уран может адсорбироваться на них и у меня будут потери).Далее перевожу их на анионнобменную колонку и электролиз.

Спасибо, переведу на колонку посмотрю сколько выделится трассера, может будет нормальный выход.

Предварительно сплавляю с двадцатикратным избытком соды при температуре 920 градусов в тигле растворяю в децимолярной солянке , выпадают силикаты.Отделяю их

Изменено 20 Января, 2014 в 19:18 пользователем annas

[aversun]

Фтор обычно отдымливают серной или хлорной кислотой, реже азотной. В кислой среде уран (VI) вряд ли адсорбируется. Свинец у вас там что-ли?, если он, то осадок должен растворится в конц.гор. HCl. Вроде остальные хлориды в такой кислой среде должны быть растворимы. Количественное определение урана или альфа-спектрометрия?

[annas]

Альфа-спектрометрия.

В пятницу принесут спектральные характеристики минерала, посмотрим.Серной и хлорной кислотой разлагать их не охотно, так как "избавляться" будет тяжело.Температуры кипения 279 и 203 градуса. Или термин "отдымливание" подразумевает другое значение

[aversun]

Альфа-спектрометрия.

В пятницу принесут спектральные характеристики минерала, посмотрим.Серной и хлорной кислотой разлагать их не охотно, так как "избавляться" будет тяжело.Температуры кипения 279 и 203 градуса. Или термин "отдымливание" подразумевает другое значение

Да не разлагать, а именно отдымливать фтор. Разложением минералов и горных пород этим занимался много лет, и термин отдымливать всегда применялся для отгонки фтора из пробы на последней стадии разложения. Хлорная кислота лучше всего, т.к. фтор отконяется полностью и в результате получаются хлорнокислые соли, которые все хорошо растворимы и избавляться от которых совершенно никчему. Я много занимался и определением урана и тория в горных породах, а так же изотопией урана.

Изменено 21 Января, 2014 в 21:23 пользователем aversun

[annas]

Приятно познакомиться!!

Продукт разложения находится в тефлоновой ячейки в смеси азотной (конц.) и плавиковой кислот, добавить немного хлорной кислоты нагреть и ждать окончания выделения паров (в этом смысле "отдымление фтора").

Занималась определением урана в минеральных водах, сейчас решели перейти на химию метамиктных минералов (виикит)

Изменено 21 Января, 2014 в 22:03 пользователем annas

[aversun]

Приятно познакомиться!!

Продукт разложения находится в тефлоновой ячейки в смеси азотной (конц.) и плавиковой кислот, добавить немного хлорной кислоты нагреть и ждать окончания выделения паров (в этом смысле "отдымление фтора").

Нет, сначала добиться полного разложения породы вашей смесью с азотной кислотой (я обычно использовал смесь с соляной 1:1), выпарить все до влажных солей, а потом уже добавить хлорную и отдымливать до влажных солей, обычно повторяется, но это еще и зависит от величины навески. В тефлоновой ячейке можно перегреть и тефлон начнет деформироваться, по этому здесь действительно лучше азотка, но для полного отдымливания азоткой обычно его повторяют 2-3 раза. Я работал с платиновой посудой.

Изменено 21 Января, 2014 в 22:02 пользователем aversun

[annas]

Спасибо, за подсказку.Все разложили.Сплавление не получилось наверное из тантало-ниобатов,там у меня их много.Разлагаем в плавиковой кислоте , делили на валентные формы 4 и 6 .И на анионообменную колонку.Правда выходы маленькие 20 %.

Спасибо за методику :cn: