murzot 2 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 (изменено) Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа. Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро))) Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает? Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов))) Изменено 11 апреля 2014 пользователем murzot Цитата Ссылка на сообщение
trial run 18 156 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа. Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро))) Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает? Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов))) Реактив Чугаева в помощь, кислотность среды и селективность - два столпа деления. Цитата Ссылка на сообщение
murzot 2 Опубликовано: 11 апреля 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Хороший вариант, а с кислотностью можно поподробнее? А этот диметилглиоксим мне вместе с никелем палладий случаем не высадит вперемешку? Да и есть ли он у нас в продаже еще не знаю. Цитата Ссылка на сообщение
alex1908 479 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 ДМГ высаживает никель из щелочных растворов,а палладий из кислых.В литературе так написано.Поищите. Цитата Ссылка на сообщение
murzot 2 Опубликовано: 11 апреля 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Литература это одно, практика-другое. Может есть смысл просто в кислой высадить тогда палладий и делов то? До какого пиаш можно высаживать палладий, чтоб никель не пошел? Цитата Ссылка на сообщение
alex1908 479 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Литература это одно, практика-другое. Прежде чем переходить к практике не мешает изучить литературу.А здесь вам насоветуют всякого. Я не выделял Пд из сплава такого состава,но выделял из материала,который содержал медь и палладий. Цитата Ссылка на сообщение
trial run 18 156 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа. Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро))) Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает? Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов))) Литература это одно, практика-другое. Может есть смысл просто в кислой высадить тогда палладий и делов то? До какого пиаш можно высаживать палладий, чтоб никель не пошел? 1.Зачем царская, сллав хорошо растворится в азотной с добавлением серной. 2. Получается исконно кислая среда и даже если захотите высадить серебро соляной, она не станем менее кислотной. 3.Никель высаживается при РН более 9. 4. Литературу почитать, иначе потери будут очень большими, советую Аналит. химию Пд,, количественный анализ Цитата Ссылка на сообщение
akula 347 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 (изменено) 1.Зачем царская, сллав хорошо растворится в азотной с добавлением серной. 2. Получается исконно кислая среда и даже если захотите высадить серебро соляной, она не станем менее кислотной. 3.Никель высаживается при РН более 9. 4. Литературу почитать, иначе потери будут очень большими, советую Аналит. химию Пд,, количественный анализ Там где есть палладий, серной кислотой не желательно пользоваться. Попробуйте растворить ваш сплав в разбавленной ЦВ или азотной к-те. Серебро осадите в виде хлорида( если пользовались азотной, в противном случае серебро уже останется в осадке ). Оставшийся р-р разбавьте водой наполовину и как Вам уже сказали, осаждайте палладий диметилглиоксимом. ВСЕ. Изменено 11 апреля 2014 пользователем akula Цитата Ссылка на сообщение
trial run 18 156 Опубликовано: 11 апреля 2014 Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Там где есть палладий, серной кислотой не желательно пользоваться. Попробуйте растворить ваш сплав в разбавленной ЦВ или азотной к-те. Серебро осадите в виде хлорида( если пользовались азотной, в противном случае серебро уже останется в осадке ). Оставшийся р-р разбавьте водой наполовину и как Вам уже сказали, осаждайте палладий диметилглиоксимом. ВСЕ. Спасибо за поправку, сам потом вдогонку сообразил, но не успел исправить. :bi: Азотку нужно брать около 20% и подогревать часто для запуска и окончания реакции. :cm: Цитата Ссылка на сообщение
murzot 2 Опубликовано: 11 апреля 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 11 апреля 2014 Спасибо за мысли, но серной знаю что пользоваться в этом случае не стоит. Я сам палладий осаждал, но там где не было никеля. Если никель высаживается при РН более 9, то проблем не возникнет думаю. У меня были мысли по поводу гидразина еще, но сплава этого много достаточно много (0.48 кг) а гидразин дорогой (мне просто совесть не позволит его покупать по таким ценам)))) Были мысли по поводу хлористого аммония, но не знаю как он себя с никелем поведет. Диметилглиоксим я не нашел в продаже (слишком долго ждать пока его пришлют), но как вариант то он хороший, позволит мне потом и никель высадить. Есть еще мысли, а желательно опыт у кого то? Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.