Разделение сплава палладия, никеля, серебра и железа.

[murzot]

Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа.

Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро)))

Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает?

Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов)))

Изменено 10 Апреля, 2014 в 22:19 пользователем murzot

[trial run 18]

Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа.

Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро)))

Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает?

Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов)))

 

Реактив Чугаева в помощь, кислотность среды и селективность - два столпа деления.

[murzot]

Хороший вариант, а с кислотностью можно поподробнее?

А этот диметилглиоксим мне вместе с никелем палладий случаем не высадит вперемешку?

Да и есть ли он у нас в продаже еще не знаю.

[alex1908]

ДМГ высаживает никель из щелочных растворов,а палладий из кислых.В литературе так написано.Поищите.

[murzot]

Литература это одно, практика-другое. Может есть смысл просто в кислой высадить тогда палладий и делов то?

До какого пиаш можно высаживать палладий, чтоб никель не пошел?

[alex1908]

Литература это одно, практика-другое.

Прежде чем переходить к практике не мешает изучить литературу.А здесь вам насоветуют всякого.

Я не выделял Пд из сплава такого состава,но выделял из материала,который содержал медь и палладий.

[trial run 18]

Здравствуйте уважаемые. Имеется сплав, содержащий около 5% Pd, 15% Ag, остальное никель и немного железа.

Прошу вашего совета в разделении этого сплава. Нууу... конечно интересуют палладий и серебро)))

Серебро то я через хлорид высажу, а как отделить палладий от никеля это проблема. Говорят в царской сложно отделить... пока не пробовал, может кто тонкости процесса знает?

Ну и как всегда по традиции прошу обойтись без цианидов всяких, фтора и прочих ядов)))

Литература это одно, практика-другое. Может есть смысл просто в кислой высадить тогда палладий и делов то?

До какого пиаш можно высаживать палладий, чтоб никель не пошел?

 

1.Зачем царская, сллав хорошо растворится в азотной с добавлением серной.

2. Получается исконно кислая среда и даже если захотите высадить серебро соляной, она не станем менее кислотной.

3.Никель высаживается при РН более 9.

4. Литературу почитать, иначе потери будут очень большими, советую Аналит. химию Пд,, количественный анализ

[akula]

1.Зачем царская, сллав хорошо растворится в азотной с добавлением серной.

2. Получается исконно кислая среда и даже если захотите высадить серебро соляной, она не станем менее кислотной.

3.Никель высаживается при РН более 9.

4. Литературу почитать, иначе потери будут очень большими, советую Аналит. химию Пд,, количественный анализ

Там где есть палладий, серной кислотой не желательно пользоваться. Попробуйте растворить ваш сплав в разбавленной ЦВ или азотной к-те. Серебро осадите в виде хлорида( если пользовались азотной, в противном случае серебро уже останется в осадке ). Оставшийся р-р разбавьте водой наполовину и как Вам уже сказали, осаждайте палладий диметилглиоксимом. ВСЕ.

Изменено 11 Апреля, 2014 в 07:16 пользователем akula

[trial run 18]

Там где есть палладий, серной кислотой не желательно пользоваться. Попробуйте растворить ваш сплав в разбавленной ЦВ или азотной к-те. Серебро осадите в виде хлорида( если пользовались азотной, в противном случае серебро уже останется в осадке ). Оставшийся р-р разбавьте водой наполовину и как Вам уже сказали, осаждайте палладий диметилглиоксимом. ВСЕ.

 

Спасибо за поправку, сам потом вдогонку сообразил, но не успел исправить. :bi:

Азотку нужно брать около 20% и подогревать часто для запуска и окончания реакции. :cm:

[murzot]

Спасибо за мысли, но серной знаю что пользоваться в этом случае не стоит.

Я сам палладий осаждал, но там где не было никеля.

Если никель высаживается при РН более 9, то проблем не возникнет думаю.

У меня были мысли по поводу гидразина еще, но сплава этого много достаточно много (0.48 кг) а гидразин дорогой (мне просто совесть не позволит его покупать по таким ценам))))

Были мысли по поводу хлористого аммония, но не знаю как он себя с никелем поведет.

Диметилглиоксим я не нашел в продаже (слишком долго ждать пока его пришлют), но как вариант то он хороший, позволит мне потом и никель высадить.

Есть еще мысли, а желательно опыт у кого то?