Хлористый ацетил методика - замечания по безопасности

[nuclon001]

Внимание! Работу проводят в вытяжном шкафу!

Методика синтеза. В колбу Вюрца емкостью 200 мл вносят 10,9 мл уксусной кислоты и помещают в баню с холодной водой. Колбу Вюрца соединяют с капельной воронкой и нисходящим холодильником. Внутреннюю трубку холодильника соединяют с алонжем, боковой отросток которого закрыт хлоркальциевой трубкой. Алонж с притертой пробкой опускают в коническую колбу. Ацетилхлорид легко разлагается влагой воздуха, поэтому его не следует собирать в открытом приемнике.В колбу Вюрца при периодическом встряхивании с помощью капельной воронки постепенно приливают 5,7 мл фосфора (III) хлорида. После добавления рассчитанного количества фосфора (III) хлорида реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 40—50 °С до тех пор, пока не прекратится бурное выделение хлороводорода, а в жидкости не образуются два слоя. Ацетилхлорид составляет верхний слой, а фосфористая кислота — нижний.Слои разделяют с помощью делительной воронки. Ацетилхлорид переносят в круглодонную колбу емкостью 200 мл, помещают на водяную баню, соединяют с дефлегматором, термометром и нисходящим водяным холодильником с алонжем. Алонж соединяют с хлоркальциевой трубкой и приемником. В ходе перегонки собирают фракцию, отгоняющуюся при температуре 50—53 °С. Практический выход: ~9 г (69 \%).

 

Какой взять дефлегматор? Читал что трихлорид взрывоопасен в контакте с водой, так ли это? При добавлении в лук колба не шарахнет??!! И не понятно куда отводить выделяющийся хлороводород? Через хлоркальциевую трубку отводить что ли газ?

 

Извиняюсь не туда запостил уважаемые модеры перенесите тему в органику.

Изменено 28 Апреля, 2014 в 16:13 пользователем nuclon001