1111111 37 Опубликовано: 21 мая 2014 Рассказать Опубликовано: 21 мая 2014 (изменено) Мне интересно каким образом золото растворится в азотной кислоте, в заметных для обнаружения количествах? Платиновый тигель конечно хорошо, только графитовый подешевле будет, и никаких взаимодействий его с пробой не будет, конечно графит нужен плотный. 10 грамм пробы для отходов руды - это очень мало, а уж тем более 1 грамм - либо ничего не обнаружите, либо большая ошибка будет в анализе. Пробу надо брать 50-100 грамм, а может и больше, иначе ничего не обнаружите в таком малом количестве, так как содержания в отходах 1-2 грамма на тонну, а то и меньше. И ещё вопрос - как будете анализировать полученный раствор? На спектрометре? Он требует определённых настроек, и вообще машина не дешёвая и капризная, а результаты часто не предсказуемые. Есть методики гораздо более простые и дешёвые для анализов на Au , Ag. Изменено 21 мая 2014 пользователем 1111111 Цитата Ссылка на сообщение
Mi-ni 0 Опубликовано: 21 мая 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 21 мая 2014 Да вроде не разрушается, сколько лет уже делаю. Окислительное плавление вот не рекомендуется делать в платине, но если окислителя немного - ему ничего не сделается. Силикатные проще гораздо, как и сказал, сплавлять с карбонатом натрия. Образец перетрите до очень тонкого порошка, неосязаемого пальцами, навеску в 1 г. поместите в платиновый тигель, аккуратно смешайте с 5-6 г карбоната натрия (не ниже ХЧ), добавьте 0,5 г. нитрата калия и сплавляйте при 900 градусах 30-40 минут. По окончании смесь должна быть однородной, стекловидной. Пока сплав жидкий, аккуратно распределите его по стенкам (вращение под наклоном при помощьи щипцов) и тигель наполовину опустите в холодную воду, так, чтобы она не попала внутрь. После остывания плав растрескивается, его аккуратно переносят в стакан, добавляют 5-7 мл дистиллята и избыток азотной кислоты (ок. 15-18 мл) до полного растворения частиц плава. Приливать следует аккуратно, порциями. Тигель так же промывается 5-7 мл 30% азотной кислотой, смеси соединяют, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводится до метки. Раствор исследуете хоть качественно, хоть количественно. Скорее всего, после приливания кислоты выпадет студенистый осадок кремниевой кислоты. Спасибо))) опробую вашу методику) обязательно напишу о результатах..... Цитата Ссылка на сообщение
Mi-ni 0 Опубликовано: 21 мая 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 21 мая 2014 Мне интересно каким образом золото растворится в азотной кислоте, в заметных для обнаружения количествах? Платиновый тигель конечно хорошо, только графитовый подешевле будет, и никаких взаимодействий его с пробой не будет, конечно графит нужен плотный. 10 грамм пробы для отходов руды - это очень мало, а уж тем более 1 грамм - либо ничего не обнаружите, либо большая ошибка будет в анализе. Пробу надо брать 50-100 грамм, а может и больше, иначе ничего не обнаружите в таком малом количестве, так как содержания в отходах 1-2 грамма на тонну, а то и меньше. И ещё вопрос - как будете анализировать полученный раствор? На спектрометре? Он требует определённых настроек, и вообще машина не дешёвая и капризная, а результаты часто не предсказуемые. Есть методики гораздо более простые и дешёвые для анализов на Au , Ag. да, на атомно-адсорбционном. ну и качественный анализ попробую... Цитата Ссылка на сообщение
Mi-ni 0 Опубликовано: 22 мая 2014 Автор Рассказать Опубликовано: 22 мая 2014 Есть инструкция 237, по которой можно растворить руду в царской водке и сделать анализ на атомнике. Может кто-нибудь может ей поделиться? К сожелению платинового тигля на моей кафедре нет. Соответственно сплавление невозможно. Цитата Ссылка на сообщение
Achtung! 675 Опубликовано: 22 мая 2014 Рассказать Опубликовано: 22 мая 2014 Напишите почту в личку. Сюда не прикрепляется что-то Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.