Геттер для радиоламп. Изготовление. BaSO4 в качестве исходного материала.

[Graf_Inventor]

Добрый день, уважаемые господа.

Постепенно подбираюсь к исходной цели - изготовление вакуумной радиолампы - прямонакального триода.

Сейчас подобрался к вопросу о Геттерах. Почитал весьма скудную информацию в интернете.. подчеркнул много.. но разумеется технологии получения геттеров не нашёл... 

Выяснил что в качестве геттера можно использовать барий. Знакомый медик предложил мне BaSo4 , они использую её в рентгенологии при рентгене желудка и кишечника. На дня заберу сам порошок. 

Собственно тема очень широкая как я понимаю, и для геттеров используют сплавы алюминия с барием. Технологию я разумеется не знаю.

Есть масса вопросов, я из озвучу, буду очень рад если кто-нибудь сможет помочь. Крайне желательно  технологические варианты не очень сложные так как располагаю я не очень большим спектром аппаратуры. Муфельная печь до 1000 гр.. вакуум до -3 торр. колбы, реактивы есть, но с редкими реактивами могут быть сложности.

так вот собственно вопросы:

 

1.  Если у кого-нибудь есть литература или технология изготовления геттеров буду крайне благодарен.

2. Если вариант сплава Бария с алюминием действительно является эффективным геттером, то как от BaSO4 отделить SO4 и как правильно потом изготовить сплав с алюминием?

 

вопросы очень не конкретные. так как в теме пока не силён, буду очень рад за любые подсказки, наводки, и просто мысли.

 

[Звездочёт]

Получить металлический барий - дело не из лёгких. Вот посмотрите тему http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1153

Даже при восстановлении калием барий не очень-то восстанавливается.

Однако есть простой способ - но он вряд ли кому-нибудь понравится. Заключается он в электролизе водного раствора соли бария (сульфат, как вы знаете, в воде не растворяется, нужно получать другую соль) с ртутным катодом. Через некоторое время ртуть переносим в пробирку и перегоняем (с конденсацией). После испарения ртути остаётся металлический барий, возможно, с примесями металлического натрия и калия (если они содержались в соли бария или воде). Метод прост, но без опыта браться за него не советую, отравиться - на раз.

[super_bum]

Изготовление радиоламп - довольно сложное занятие, без спец аппаратуры сложно будет.

[Graf_Inventor]

Получить металлический барий - дело не из лёгких. Вот посмотрите тему http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=6&t=1153

Даже при восстановлении калием барий не очень-то восстанавливается.

Однако есть простой способ - но он вряд ли кому-нибудь понравится. Заключается он в электролизе водного раствора соли бария (сульфат, как вы знаете, в воде не растворяется, нужно получать другую соль) с ртутным катодом. Через некоторое время ртуть переносим в пробирку и перегоняем (с конденсацией). После испарения ртути остаётся металлический барий, возможно, с примесями металлического натрия и калия (если они содержались в соли бария или воде). Метод прост, но без опыта браться за него не советую, отравиться - на раз.

Если я не ошибаюсь, таким образом был впервые получен оксид бария.... способ мне нравится, но проблема в том что ртути у меня мало совсем осталось... если удастся достать побольше побязательно попробую этот вариант, спасибо

 

Изготовление радиоламп - довольно сложное занятие, без спец аппаратуры сложно будет.

Да, я уже это понял.. одно стекло пока дуть научился сколько времени потратил. Но я очень постараюсь дойти до намеченной цели. Всё же это хобби. так что я имею право потратить на него все деньги и всё свободное время )

[Leuchtkäfer]

Возможно, будет проще купить барий? Посмотрите в барахолке, вроде кто-то продавал. Или у Вас цель - сделать всё самостоятельно? Насколько я помню, были методики по восстановлению бария в виде хромата металлическим цирконием. Но это задачу не упрощает, тем более, что и сам цирконий можно использовать в качестве геттера. 

[Graf_Inventor]

Купить это самый простой вариант по нему я пойду если ничего не получится. Конечно, очень хочется самостоятельно его получиться. Но ещё больше мне хочется самостоятельно получить, эффективный рабочий геттер   Церконий, признаться, вообще не представляю где и из чего получить

[Leuchtkäfer]

Возможно ещё получать барий разложением его азида, но этот метод взрывоопасен и рекомендовать его как-то нехорошо.

Цирконий в качестве геттера использовался в стержневых лампах 1п24б. Если найти сгоревшие (наверняка их было очень много в военных частях лет 40 назад...), то можно было бы наковырять. Это такой пористый параллелепипед в верхней части лампы. Можно ещё поискать "циркониевые браслеты", но я не уверен, есть ли в них хоть сколько-нибудь этого самого циркония.

[aversun]

Можно взять геттеры из старых ламп, особенно октальной серии, судя по всему, там еще бария достаточно,.

[Graf_Inventor]

это всё методы, которые не раскрывают тайны получения самого геттера.. очень хочется научиться именно самому получить геттер. Мне бы для начала литература с подробностями типов геттеров, и их получению... фрязенский завод не хочет давать эту информацию. =( я их в принципе понимаю.. 

[aversun]

это всё методы, которые не раскрывают тайны получения самого геттера.. очень хочется научиться именно самому получить геттер. Мне бы для начала литература с подробностями типов геттеров, и их получению... фрязенский завод не хочет давать эту информацию. =( я их в принципе понимаю.. 

http://en.wikipedia.org/wiki/Getter

http://www.tubebooks.org/file_downloads/Getter_Material.pdf

http://www.vacuum.ru/file/misc/kontor.pdf

http://www.twirpx.com/file/352402/