Смысл растворителя

[Sejay358]

Здравствуйте! Я занимаюсь написанием научной работы по теме "Спорынья и её лекарственные свойства" и при написании работы решил затронуть как можно больше информации по этой теме. И вот у меня уже возник первый вопрос, относящийся к извлечению действующих веществ спорыньи, то есть ее алкалоидов.

Приведу цитату из источника:

Экстракция алкалоидов из рожков спорыньи и получение техниче­ской суммы алкалоидов. Измельченное сырье загружают в смеситель, где его перемешивают в течение 5 мин с водным раствором аммиака. Затем сырье из смесителя с помощью вакуума перегружают в экстрак­тор с мешалкой, делающей 60 об/мин, ложным днищем, заправленным серошинельным сукном, верхним загрузочным и боковым выгрузочным люками и алкалоиды извлекают дихлорэтаном. Из дихлорэтанового экстракта алкалоиды исчерпывающе извлекают 1% водным раствором фосфорной кислоты.

Объединенные фосфорнокислые извлечения алкалоидов передавливают из сборника в реактор с мешалкой, делающей 60 об/мнн, нижним спуском и смотровым стеклом для разделения слоев, в раствор вносят определенное количество пищевой соли. Содержимое реактора переме­шивают до полного растворения соли, затем прибавляют хлороформ при работающей мешалке для растворения выпавшего осадка алкалоидов. Затем при работающей мешалке медленно добавляют водный раствор аммиака до pH 8—9 (по универсальному индикатору), и массу переме­шивают в течение 15 мин. 30 мин дается для отстаивания и разделения слоев. Нижний хлороформный слой сливают в сборник, и экстракцию алкалоидов хлороформом повторяют до полного истощения водно-ще­лочного маточника.

Хлороформные извлечения обезвоживают безводным сульфатом натрия, фильтруют через нутч-фильтр, осадок сульфата натрия на фильтре промывают сухим хлороформом. Промывной хлороформ при­соединяют к основному фильтрату, хлороформные извлечения упаривают в вакуум-циркуляционном аппарате при обогреве калорифера аппарата текучим паром и остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. Упарку ведут примерно до 1/8 первоначального объема. Из хлороформ­ного кубового остатка алкалоиды осаждают путем медленного влива­ния при энергичном перемешивании в 7-кратный объем петролейного эфира. Алкалоиды выпадают в виде сероватого аморфного осадка. Для полноты осаждения бутыль со смесью растворителей и осадком алкалои­дов выдерживают 5 ч в холодильной камере при 5°С. По истечении времени осадок алкалоидов отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 4.

Осадок на фильтре промывают охлажденным петролейным эфиром, тщательно отжимают и высушивают в вакуум — сушильном шкафу при температуре 30°С и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст. в течение 6—8 ч. Осадок содержит 96% суммы алкалоидов, в том числе 67% эрготамина. Выход от начала процесса 73%.

 

Итак, один из вопросов заключается в следующем: по какой причине упаривание хлороформа с растворёнными в нём алкалоидами ведётся именно под вакуумом? Изначально я предположил, что это связано с разложением алкалоидов при высокой температуре, однако, вспомнив тот факт, что хлороформ кипит при уже 61 градусе (по цельсию), пришёл в недоумение, так как при такой температуре разложение алкалоидов (например, эргокриптин, эргокристинин, эрготамин, эргобазин и др.) НЕ происходит. В частности, информацию о температуре плавления и разложения алкалоидов брал из Орехова - Химия Алкалоидов (1951). Таким образом, у меня возник этот вопрос, зачем усложнять жизнь, ведь вакуумное упаривание в любом случае дело небезопасное, сама схема аппарата имеет сложную конструкцию, в таком случае почему не используется обычное упаривание? 

[Sejay358]

Приношу свои извинения, теме было дано неправильное название, а также мои будущие вопросы, в частности, даже первый, не совсем могут относится к фармацевтике, поэтому тема переносится в раздел Органическая химия, Вопрос о растворителе алкалоидов спорыньи (и не только) http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=174820&do=findComment&comment=868080. Ещё раз приношу свои извинения.

Изменено 30 Июня, 2014 в 18:55 пользователем Sejay358