Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Раствор ионов селена заданной концентрации и валентности


novitatis avidus

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Здравствуйте, уважаемые элрктрохимики! Очень надеюсь на ваш опыт и знания.
У меня есть потребность регулярно создавать свежий водный раствор ионов Se4- заданной концентрации в матрице азотной кислоты. В реактивах есть металлический селен (ЧДА). Есть идея: окислять селен электрохимически в 0,01М HNO3 по потребности. pH=2 раствора располагает к образованию ионов H2Se2-. Процесс контролировать буду потенциостатом в трехэлектродном включении. Перед опытом у меня есть пара вопросов к опытным электрохимикам:

1. Нужно ли будет освещать анод дополнительно (и какой длиной волны?!) при (фото)электрохимическом окислении?

2. В области каких потенциалов (относительно SHE или, лучше сразу, Ag/AgCl/KClsat) искать нужный потенциал окисления?

3. Какой катод лучше использовать в опыте: Pt, glassy carbon, Se или нержавеющий гвоздь?

Буду очень благодарен ответам и советам.

Ссылка на комментарий

Здравствуйте, уважаемые элрктрохимики! Очень надеюсь на ваш опыт и знания.

У меня есть потребность регулярно создавать свежий водный раствор ионов Se4- заданной концентрации в матрице азотной кислоты. В реактивах есть металлический селен (ЧДА). Есть идея: окислять селен электрохимически в 0,01М HNO3 по потребности. pH=2 раствора располагает к образованию ионов H2Se2-. Процесс контролировать буду потенциостатом в трехэлектродном включении. Перед опытом у меня есть пара вопросов к опытным электрохимикам:

 

1. Нужно ли будет освещать анод дополнительно (и какой длиной волны?!) при (фото)электрохимическом окислении?

2. В области каких потенциалов (относительно SHE или, лучше сразу, Ag/AgCl/KClsat) искать нужный потенциал окисления?

3. Какой катод лучше использовать в опыте: Pt, glassy carbon, Se или нержавеющий гвоздь?

 

Буду очень благодарен ответам и советам.

Это называется горе от ума. Зачем чесать ухо через задницу?. Во первых селен не металл, во-вторых прекрасно растворяется в азотной кислоте с образованием, так необходимых Вам Se4+( в виде селенистой к-ты)...Так что все три пункта можно сократить..

Ссылка на комментарий

Благодарю за ответы.

NLVN, akula: весь огород, чтобы по потенциалу распознать валентность селена в ионах при растворении. Если и в правду в азотке переходит в Se4+, то - радость на моей улице. Завтра же попробую. Неизвестными мне полягрограммами заниматься не хотел, других забот в технологии выше крыши.

Ссылка на комментарий

Благодарю за ответы.

NLVN, akula: весь огород, чтобы по потенциалу распознать валентность селена в ионах при растворении. Если и в правду в азотке переходит в Se4+, то - радость на моей улице. Завтра же попробую. Неизвестными мне полягрограммами заниматься не хотел, других забот в технологии выше крыши.

На сколько я понимаю ситуацию, там будет не Se4+, SeO32-

3Se + 4HNO3 + H2O = 3H2SeO3 + 4NO

Ссылка на комментарий

На сколько я понимаю ситуацию, там будет не Se4+, SeO32-

3Se + 4HNO3 + H2O = 3H2SeO3 + 4NO

конечно, но писал я про селенову валентность. Простие, если упростил вопрос до тупизма. С селеном весело: надо, чтобы еще и рН было правильным, тогда - наверняка в растворе будет то, что нужно: сиречь SeO32- .

Ссылка на комментарий

... С селеном весело: надо, чтобы еще и рН было правильным, тогда - наверняка в растворе будет то, что нужно: сиречь SeO32- .

Растворяете его в азотной кислоте, в разбавленной, концентрированной - без разницы (отличаться будет только состав газов). В растворе - селенистая кислота.

Ссылка на комментарий

Растворяете его в азотной кислоте, в разбавленной, концентрированной - без разницы (отличаться будет только состав газов). В растворе - селенистая кислота.

благодарю вас и всех других советчиков! Эта часть касалась приготовления раствора.

 

В случае же уже готового электролита с добавками солей азотной к-ты кадмия и свинца как бы вы поддерживали концентрацию селена, если он тратится?

Я осаждаю PbSe, свинца (0,05М) и, тем более, кадмия (0,5М)  в растворе много и с запасом. А вот селена - 0,001М и он расходуется быстрее всех. Со временем получаю вместо селенида 1:1 все больше и больше,а затем и вовсе - чистый свинец.

 

Вот идея и была - определить концентрацию компонентов перед реакцией инверсной вольтамперометрией (или полярографией) и электрохимически скорректировать концентрации.

Ссылка на комментарий

В случае же уже готового электролита с добавками солей азотной к-ты кадмия и свинца как бы вы поддерживали концентрацию селена, если он тратится?...

 

Подливать его в процессе помаленьку ;)

 

А если хочется по-взрослому, нужно к вашей ванне пристроить рентгено-флуоресцентный спектрометр, постоянно измерять селен в электролите, но все равно придется селенистую кислоту подливать помаленьку.

Изменено пользователем AлхимиK
Ссылка на комментарий

Подливать его в процессе помаленьку ;)

 

А если хочется по-взрослому, нужно к вашей ванне пристроить рентгено-флуоресцентный спектрометр, постоянно измерять селен в электролите, но все равно придется селенистую кислоту подливать помаленьку.

Жаль, думал избежать выпаривания, доливания и выравнивания рН. Пристроить RFA не получится: он стоит в другом корпусе и сам раз в десять больше моей электрохимии. Я уже носился с пробиркой к нему: гарна машина.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...