Спектрофотометрическое определение фосфора

[Patzaken]

Друзья, нужна ваша профессиональная помощь в одном вопросе!

 

Мы проводим спектрофотометрическое определение фосфора в сырье. Расхождения начались на стадии построения калибровочного графика. У одного оператора прямая получилась с одним наклоном, у другого - с другим. Из изменений только то, что в одном случае были использованы обычные пипетки, в другом - автоматические. Допустим, здесь еще можно придумать объяснение.

Но больше интересует уже окончательное определение. Готовятся две одинаковые параллельные пробы и значения получаются разными (разница около 1 %). Также значения получились разные у двух операторов по одному калибровочному графику.

 

Заранее спасибо!!!!

 

 

[aversun]

Разница 1% абсолютно ни о чем не говорит. Это абсолютный или относительный процент. Если абсолютный, то одно дело разница между 98% и 99%, а в другом, меду 3% и 4%.

Будите правильно задавать вопросы скорее получите правильные ответы.

[Patzaken]

Я говорила про абсолютную разницу в 1% массового содержания фосфора. Для примера, в одной пробе получилось 21,93%, в другой - 22,7%. Условия проведения эксперимента для обеих образцов одинаковые! Разница в навесках минимальна. Спасибо!

[Patzaken]

Также с утра выяснилось, что иностранные коллеги после добавления окрашивающего реагента не выдерживают растворы вовсе, по ГОСТу мы оставляли на 30 мин. Насколько это может повлиять на конечные результаты? Спасибо всем за ответы!!!

[aversun]

22.32±0.32 или 1.8% относительных, неплохая точность.

[lexey]

В методиках обычно пишут значения точности, повторяемости и воспроизводимости. Есть такая информация?

[Patzaken]

Обычно - да (например, в ГОСТе четко прописано). У нас методика тайская и рекомендуется делать по ней. От нас они хотят результат 21,7±0,5 (для данного образца), что по-моему не очень корректно. Как рассчитать абсолютную и относительную погрешность по их методу информация отсутствует. 

Возникает разница между двумя операторами и сходимость неплохая, но в их рамки не влезает. Мы ищем объяснение этому. 

Еще раз спасибо за ценные ответы!!!!! 

[aversun]

Возникает разница между двумя операторами и сходимость неплохая, но в их рамки не влезает.

 

а по-моему, очень хорошо лезет

Изменено 17 Сентября, 2014 в 08:15 пользователем aversun

[lexey]

От нас они хотят результат 21,7±0,5 (для данного образца), что по-моему не очень корректно.

Это как так? "Делай что хочешь, но баркас мой со дна достань" (с) Получается какая-то подгонка результата, сырье не может быть всегда строго определенного состава. А точность и в самом деле замечательная.

[chemister2010]

Автоматические пипетки требуют калибровки и проверки согласно инструкции.