Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Patzaken

Перманганатометрическое определение кальция

Рекомендованные сообщения

Коллеги, еще один очень волнующий вопрос!!!!

 

Определяем в лаборатории содержание кальция перманганатометрическим методом. Смысл методики состоит в том, что отбираем пробу минерала 0.5 г, затем добавляем 20 мл солянки, растворяем, доводим до 100 мл, фильтруем, затем добавляем метиловый красный, нейтрализуем аммиаком (1:1), затем опять добавляем соляной (1:3) до появления красного цвета. Раствор нагреваем, добавляем 10 мл насыщенного оксалата аммония, осаждаем (на ночь или на водяной бане). Затем фильтруем, осадок промываем, разбавляем водой, добавляем серную кислоту, нагреваем и титруем 0.3 Н перманганатом.

 

У меня есть пара вопросов к вам (вдруг кто, что посоветует). Мне не очень понятно зачем нужна процедура нейтрализации, а затем повторного подкисливания раствора перед тем, как добавлять оксалат. На мой взгляд логичнее будет в горячий кислый раствор добавить насыщенный раствор оксалата и затем нейтрализовать аммиаком до 4.4 pH.

 

Также результаты по этой методике получаются сильно заниженными, процентов на 12. Непонятно почему. Например, для контроля пробовала определить кальций в карбонате, получилось значение 35%.

 

формула для расчета вроде бы правильная, но если, кто еще раз перепроверит, будет замечательно!!!

x=V(KMnO4)*N*0.02*100/m(навески)

 

Заранее спасибо за помощь!

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

У аммиака при хранении сильно изменяется концентрация. Им трудно доводить рН.

Следует помнить, что у оксалата кальция не нулевая растворимость в воде. При промывке он может утечь в канализацию.

Добавление серной кислоты может дать эффект обволакивания оксалата сульфатом.

Не помню, но кажется перманганат любит сокристаллизовываться с некоторыми сульфатами.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ха)) как же я согласна!!! Но нету эриохрома черного и покупать не собираются, также, как собственно говоря, трилон Б.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как думайте, может быть причина в том, что при титровании используется недостаточно концентрированный раствор серной кислоты? Потому что марганцовка уж очень концентрированная, а серная недостаточно. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как думайте, может быть причина в том, что при титровании используется недостаточно концентрированный раствор серной кислоты? Потому что марганцовка уж очень концентрированная, а серная недостаточно. 

Да в такой ситуации попробуй определи. Это только вы экспериментальным путем сможете ответить

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если недостаточно серной кислоты, то при титровании будет образовываться MnO2, что станет заметно по появлению бурой окраски. Если этого нет - недостаток серной ни при чем. Вопрос. Титруете как положено - горячий, но не кипящий раствор? Должно быть 80 С, не выше, т.к при кипячении свободная щавелевая кислота прилично разлагается. Не мгновенно, но заметно. . Попробуйте растворять не в серной, а азотной кислоте с такой же массовой долей

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Обратила внимание, что косяки случаются при высоком содержании кальция (известняк, например). Попробовала перетитровать (не сильно, на пару капель), появился бурый цвет!!!! Кроме диоксида марганца это ничто не может быть. 

post-106980-0-63384000-1412662952_thumb.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...