дибензопирон

[4AV 0]

выполнил пиролиз салициловой к-ты, получилась масса грязно-желтого цв. заниматься св-вами времени не было.

Вероятно получил 9-ксантон. Кто-нибудь знает какие сопутствующие продукты образовались(%, возможность разделить их.....)? Спасибо заранее.

[Fugase 7]

выполнил пиролиз салициловой к-ты, получилась масса грязно-желтого цв. заниматься св-вами времени не было.

Вероятно получил 9-ксантон. Кто-нибудь знает какие сопутствующие продукты образовались(%, возможность разделить их.....)? Спасибо заранее.

А как Вы её грели постепенно,или она была нагрета резко?

 

----------------------------------------------------------------------------------

" Запах серы впечетляет меня также как девушка истеричка, а

когда пахнет фосфором это сильнее чем тысяча чертей..."

А.Нобель

[4AV 0]

А как Вы её грели постепенно,или она была нагрета резко?

 

----------------------------------------------------------------------------------

" Запах серы впечетляет меня также как девушка истеричка, а

когда пахнет фосфором это сильнее чем тысяча чертей..."

А.Нобель

постепенно. на обычной спиртовке. 15-20 мин

[shpekenkiker 0]

я подверг аспирин сухой перегонке с обратным холодильником. получил мутную жидкость с запахом уксусной к-ты. хотел получить фенилацетат, потом выяснил, что получил гамма-дибензопирон с хорошим выходом. желтоватая дрянь, малорастворима в воде. растворы жёлтоватые, имеют характерный приятный запах.

после перегонки в колбе чёрная дрянь осталась, похожа на каменноугольную смолу, воняет фенолом и всякой хренью. смыть практически нереально(в т.ч. с рук), проще выкинуть.

[Джон 11]

Shpekenkiker, если не секрет и не сложно напишите методику как делали: массу аспирина, на чем грели и прочее... Спасибо

[shpekenkiker 0]

Да в кустарных условиях - с самодельным обратным холодильником(чтобы лучше декарбоксилировалось, я ведь думал, что декарбоксилирую аспирин до фенилацетата) нагревал на газовой плите в пробирке, потом пары выходящие конденсировал в приёмнике. охлаждал обратный холодильник холодной водой(крановой), приёмник - льдом с водой. собрал дибензопирон, промыл водой от уксусной к-ты, высушил ацетоном покупным(грязным).

 

выход приличный - из 12 таблеток аспирина - несколько грамм жёлтой дряни(на глаз). правда, перевёл пробирку, имхо отмыть невозможно.

[Гость Ефим]

А почему именно дибензопирон? Может это салицилиды получились? В щелочи растворить - кислота салициловая потом не высадится?

[darvel 1]

А правда, что там получилось?

 

Когда-то юным химиком из плава чистой ацетилсалицилки делал пикринку с 90% выходом.

Случайно перегрел, выпаривая растворитель, она расплавилась, разложилась и осталась полужидкой вонючей массой.

После чего масса была засульфирована конц. серной и далее с азотной. в итоге вышло ~90% от теории довольно чистой по Т плавления к-ты.

[shpekenkiker 0]

Какие нафиг салицилиды? в щёлочи не растворяется, если так интересно(т.е. в растворе щёлочи). да и везде написано, что получается дибензопирон.

 

прогрел, получил дибензофуран

[Гость Ефим]

Какие нафиг салицилиды? в щёлочи не растворяется, если так интересно(т.е. в растворе щёлочи). да и везде написано, что получается дибензопирон.

 

прогрел, получил дибензофуран

Вы правы, я невнимательно прочитал Ваш пост - при перегонке разумеется салицилиды не получатся (они не гонятся).