Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Аффинаж серебра


Robot

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Да что же вы такие трудности придумываете...

 

To Robot

в сообщении №1

"Выпал осадок.Отфильтровал,промыл водой."

Сушить не надо.

Из расчёта на сырой "осадок" 10 гр добавить 6 мл формалина, размешать , затем "потихоньку" "гасить" раствором едкого натра (или калия) до прекращения "реакции". Перельёшь едкого натра в конце "реакции" - худо не будет. А в начале - поаккуратнее, не торопясь.

После прекращения "реакции" (надо не торопиться, подождать) - получаешь "осадок" почти чёрного цвета. Промываешь водой несколько раз.

Промываешь, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь серной кислоты (в виде электролита для аккумуляторов 1.27 плотностью) разведённой 1 к 5 с водой (на глаз). Мешаешь.

Ждёшь минут 15-30 (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь на "глаз" нашатырного спирта (50/50 от объёма "остатка"). Мешаешь, но не взбалтываешь (шутка) (с) Бонд 007) :) .

Ждёшь минут 15-30. (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Получившуюся сырую массу кладёшь в тигель (естественно предварительно обработанный/обожжёный)

"Работаешь" горелкой. Не спеша. Достаточно долго. Ждёшь королька. Бура приветствуется. В тигле №2 заполненном "сырьём" по горлышко получаешь 5-7 гр чистого выхода. Результат в итоге две 9 точно.

Именно для "домашнего" использования.

Уф... попытался высказать процесс на доступном русском языке.

А так... Почитайте Карякина ред.1947г. стр 480. рецепт 3. (2 издание)  (для полного понимания что и зачем...)

Пока.

Олег.

  • Like 1
Ссылка на комментарий

Ого!Єто явно метод труднее других!

Да что же вы такие трудности придумываете...

 

To Robot

в сообщении №1

"Выпал осадок.Отфильтровал,промыл водой."

Сушить не надо.

Из расчёта на сырой "осадок" 10 гр добавить 6 мл формалина, размешать , затем "потихоньку" "гасить" раствором едкого натра (или калия) до прекращения "реакции". Перельёшь едкого натра в конце "реакции" - худо не будет. А в начале - поаккуратнее, не торопясь.

После прекращения "реакции" (надо не торопиться, подождать) - получаешь "осадок" почти чёрного цвета. Промываешь водой несколько раз.

Промываешь, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь серной кислоты (в виде электролита для аккумуляторов 1.27 плотностью) разведённой 1 к 5 с водой (на глаз). Мешаешь.

Ждёшь минут 15-30 (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Добавляешь на "глаз" нашатырного спирта (50/50 от объёма "остатка"). Мешаешь, но не взбалтываешь (шутка) (с) Бонд 007) :) .

Ждёшь минут 15-30. (периодически мешая/взбалтывая).

Промываешь водой, отстаиваешь, сливаешь до остатка... и так раз 5.

Получившуюся сырую массу кладёшь в тигель (естественно предварительно обработанный/обожжёный)

"Работаешь" горелкой. Не спеша. Достаточно долго. Ждёшь королька. Бура приветствуется. В тигле №2 заполненном "сырьём" по горлышко получаешь 5-7 гр чистого выхода. Результат в итоге две 9 точно.

Именно для "домашнего" использования.

Уф... попытался высказать процесс на доступном русском языке.

А так... Почитайте Карякина ред.1947г. стр 480. рецепт 3. (2 издание)  (для полного понимания что и зачем...)

Пока.

Олег.

Ссылка на комментарий

Ребят,будьте добры,немножко запутался.К примеру растворил 300 грамм серебрения в 1л. азотной кислоты.Сколько потом добавлять соляной кислоты?Насколько понимаю до прекращения реакции?Осадок после этого должен выпасть?За счет образовавщейся царской водки серебро будет чище?Еще вопрос : Для образования ведь царской водки смешиваю 1:3,азотной ведь должно быть меньше?А тут получается наоборот,как же она тогда образовывается?Очень благодарен всем за ответы и помощь,с ув. Иван

Ссылка на комментарий

Царская водка здесь не при чем. Просто соляная кислота при приливании ее к раствору нитрата серебра реагирует с ним с образованием малорастворимого хлорида серебра - он идет в осадок, а примеси (если они есть) остаются в растворе. Вместо солянки здесь можно взять просто раствор хлорида натрия, это тоже дает осадок хлорида. Но ведь вы и так уже хлорид серебра получили, зачем же по новой то его делать??

Ссылка на комментарий

Царская водка здесь не при чем. Просто соляная кислота при приливании ее к раствору нитрата серебра реагирует с ним с образованием малорастворимого хлорида серебра - он идет в осадок, а примеси (если они есть) остаются в растворе. Вместо солянки здесь можно взять просто раствор хлорида натрия, это тоже дает осадок хлорида. Но ведь вы и так уже хлорид серебра получили, зачем же по новой то его делать??

У меня серебрения более 20-ти килограмм (Уже разобранного с разьемов) и еще есть.Нужно узнавать,интересоватся.Приобретают по 50-60 гривен за килограмм,а это очень и очень дешего.Стараюсь узнавать,пробывать самостоятельно делать.Задаю вопросы.Очень Вам благодарен за ответы на мои вопросы,с ув. Иван

Ссылка на комментарий

Сколько потом добавлять соляной кислоты?Насколько понимаю до прекращения реакции?Осадок после этого должен выпасть?

Вопросы нужно задавать после добавления соляной кислоты (поваренной соли), если будут проблемы. Если быть таким робким в экспериментах, черепаха обгонит вас даже на длинной дистанции.

Изменено пользователем Снова Я
Ссылка на комментарий

;) Ок. если почти в промышленных масштабах...

Не.. 20 кг - я не обрабатывал, честно.

Я "мыслю" граммами :). Хотя... у меня просто не было "материала" больше 200 гр.

 

А так... вернусь к "началу" темы ...

 

I. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 5-20 % Ag.
Загружаем в тару лом, стружку, или порезанную проволоку.
Добавляем 70 мл. электролита и 5 мл. азотной кислоты.
 Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть (очень желательно) (65-70С).
Греем до прекращения реакции.
Добавляем 5 мл. азотной кислоты.
Греем до прекращения реакции.
Снимаем и охлаждаем до ~ 40С (Не очень обязательно).
Если не весь лом растворился - сливаем раствор до остатка в другую ёмкость, а к оставшемуся остатку добавляем 
электролит и азотную кислоту из расчёта приблизительной массы остатка.
Греем до полного растворения остатка.
Растворы сливаем вместе и разбавляем кипячёной водой 1:1.
----------------------------------------------------------------------------
 
II. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 30-99 % Ag.
Загружаем в тару лом серебра.
Добавляем 15 мл. азотной кислоты.
Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку про температуре 65-70 С.
Греем до прекращения реакции.
При неполном растворении - добавляем по чуть-чуть азотной 
кислоты и греем до полного растворения металла. (Если не совсем получается растворить - как и в первом способе добавляем чуть-чуть _воды_ (при образовании кристаллов "непонятной" :)  соли)
Растворы разбавляем кипячёной водой 1:2 (кому не жалко - дистиллированной).
----------------------------------------------------------------------------
 
Готовим насыщенный раствор поваренной соли. (Думаю _это_ все, даже начинающие "смогут".
 
Далее.
 
В "получившиеся" растворы потихоньку добавляем насыщенный раствор повареной соли.
Образуются "хлопья". Добавляем "соляной" раствор до тех пор, пока образуются новые "хлопья".
Даём отстоятся (необязательно) ~ 24 часа до бесцветного раствора.
Промываем водой до обесцвечивания "промывочной" воды ... раз хотя бы 5 :).
---------------------------------------
Получили "мокрый"......... дальше см. выше мой топик..
-------------------------------------------
Уф... второй раз и опять (надеюсь) по-русски. :).
Пока.
Олег.
P.S. Как самый IMHO дешёвый способ (по реактивам).
Ссылка на комментарий

 

;) Ок. если почти в промышленных масштабах...

Не.. 20 кг - я не обрабатывал, честно.

Я "мыслю" граммами :). Хотя... у меня просто не было "материала" больше 200 гр.

 

А так... вернусь к "началу" темы ...

 

I. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 5-20 % Ag.
Загружаем в тару лом, стружку, или порезанную проволоку.
Добавляем 70 мл. электролита и 5 мл. азотной кислоты.
 Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть (очень желательно) (65-70С).
Греем до прекращения реакции.
Добавляем 5 мл. азотной кислоты.
Греем до прекращения реакции.
Снимаем и охлаждаем до ~ 40С (Не очень обязательно).
Если не весь лом растворился - сливаем раствор до остатка в другую ёмкость, а к оставшемуся остатку добавляем 
электролит и азотную кислоту из расчёта приблизительной массы остатка.
Греем до полного растворения остатка.
Растворы сливаем вместе и разбавляем кипячёной водой 1:1.
----------------------------------------------------------------------------
 
II. Расчёт приведён на 10 гр. лома с содержанием 30-99 % Ag.
Загружаем в тару лом серебра.
Добавляем 15 мл. азотной кислоты.
Идёт реакция.
После прекращения реакции ставим греть на эл. плитку про температуре 65-70 С.
Греем до прекращения реакции.
При неполном растворении - добавляем по чуть-чуть азотной 
кислоты и греем до полного растворения металла. (Если не совсем получается растворить - как и в первом способе добавляем чуть-чуть _воды_ (при образовании кристаллов "непонятной" :)  соли)
Растворы разбавляем кипячёной водой 1:2 (кому не жалко - дистиллированной).
----------------------------------------------------------------------------
 
Готовим насыщенный раствор поваренной соли. (Думаю _это_ все, даже начинающие "смогут".
 
Далее.
 
В "получившиеся" растворы потихоньку добавляем насыщенный раствор повареной соли.
Образуются "хлопья". Добавляем "соляной" раствор до тех пор, пока образуются новые "хлопья".
Даём отстоятся (необязательно) ~ 24 часа до бесцветного раствора.
Промываем водой до обесцвечивания "промывочной" воды ... раз хотя бы 5 :).
---------------------------------------
Получили "мокрый"......... дальше см. выше мой топик..
-------------------------------------------
Уф... второй раз и опять (надеюсь) по-русски. :).
Пока.
Олег.
P.S. Как самый IMHO дешёвый способ (по реактивам).

 

прочитал пост, если честно не понял зачем электролит при растворении, возможно это касается данного сырья(серебрение),спорить не буду. И на счет кол-ва азотки ,требуемой для растворения 200гр. серебрения то же вопрос. если это сырье аналогично обычному серебряному лому,то все гораздо проще. Растворяйте азоткой разбавленной обычной водой на половину, постепенно приливая к вашему серебрению до прекращения р-ии, далее фильтруйте и осаждайте(солянкой или р-ром соли без разницы). Белый осадок (хлорид серебра) промывайте и заливайте электролитом ,купленным в магазине, разбавив в половину(концентрация серн. к-ты влияет на скорость р-ии, вы в свою очередь сильно разбавляли). я пользуюсь 6-8% р-ром серной либо соляной к-ты и цинком.Вам для больших объемов не обязательно искать цинк, воспользуйтесь обрезками оцинкованного железа

Соотношение хлорида к р-ру к-ты 1:4. Для скорости р-ии подогревайте и помешивайте, работайте под вытяжкой. После того как осадок стал серым, достаньте остатки пластин, мелочь можно растворить свежим электролитом не разбавленным либо конц. к-той, можно не растворять. затем промойте и плавьте,мелкие частицы железа выйдут с бурой.

К вам вопрос- то что получилось у вас в стакане это с 200гр. серебрения? Если да ,то разбогатеть вам вряд ли удастся , удачи.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...