нейтрализация расплава кон Нейтрализация расплава КОН в плавильной печи

[Tyjn]

Уважаемые химики!

Возникла проблема и необходима Ваша помощььь!

 Суть вопроса:

1.Был проведен аффинаж серебра, по схеме: Хлорид серебра+КОН+Глюкоза+Н2О (1: 1,5: 0,2: 1 ) по массе. Как в известном ролике на Ютрубе, но без добавления аммиака.

2. Выделилось серебро в виде гранул (как в растворимом кофе).

3. Осадок был дважды промыт водой с декантацией, но видимо из-за гидрофильной структуры осадка, недостаточно хорошо отмылся избыток шелочи. Осадок был немного отжат и просушен на воздухе без прокаливания и  остался немного влажным.

4. Данный продукт (около 300 гр.) был помещен в алундовый тигель (600граммовый) и подвергнут плавке в вертикальной печи. В процессе плавки начала всплывать непонятная на тот момент пена, которую извлекали шпицом.

Через несколько минут уровень немного понизился, расплав достиг нужной температуры и тигель был извлечен для заливки в изложницу. 

5. И ТУТ!!!!!!!! Пи...пииииии....пиии..!!!!!   Средняя часть тигля оказалась изъедена, со сквозными отверстиями и подтеками в нижней части. Часть металла вылилась по трассе переноса, а остаток вылит в изложницу....

6. После остывания печи и контроля внутренней поверхности, на ней появилась не снимаемая мехсредствами корка. Проверка снятой ранее пены, показала наличие КОН.  Повторный разогрев печи позволил разогреть расплав и механически удалить часть его, однако не до конца. Проверка со старым тиглем, показала наличие остатков щелочи и корродирование его внешней поверхности.

 

Подскажите, как можно удалить корку щелочи, по возможности не разрушая поверхность печи. Печь- прямоугольник 100*100*120мм. с внутренним отверстием  Д40мм. с уложенной в отверстии спиралью нихрома Д4мм (длина не известна, но примерно 4-5 метров), Питание от транса 16 В., ток 20А. Повреждения спирали не обнаружено. Материал стенок:  каолиновый кирпич(?) и обмазка спирали (?) т.е. точно не известно.

 

[aversun]

Подскажите, как можно удалить корку щелочи, по возможности не разрушая поверхность печи. П

Там уже не каолин, а новый калиевый силикат, который намертво спекся с кирпичем. Не удалите. Я бы просто засыпал сверху тонким кварцевым или обычным песком и прогрел, что бы лишний калий разбодяжить. Он снижает термостабильность кирпича.

[Tyjn]

Там уже не каолин, а новый калиевый силикат, который намертво спекся с кирпичем. Не удалите. Я бы просто засыпал сверху тонким кварцевым или обычным песком и прогрел, что бы лишний калий разбодяжить. Он снижает термостабильность кирпича.

Возможно ли применить порошок Al2O3, при нагреве должен получиться алюминат калия, который будет водорасстворим? И потом промыть зону.

Провел спекание порошка оксида алюминия с КОН в нерж. плошке, после остывания все смылось без остатка. 

На счет калиевого силиката это вопрос, т.к. коррозия тиглей продолжается, т.е. остался еще активный КОН.....вот его и желательно погасить, а поврежденную поверхность можно будет потом восстановить мертелем.

Изменено 12 Ноября, 2014 в 22:33 пользователем Tyjn

[aversun]

Возможно ли применить порошок Al2O3, при нагреве должен получиться алюминат калия, который будет водорасстворим? И потом промыть зону.

Провел спекание порошка оксида алюминия с КОН в нерж. плошке, после остывания все смылось без остатка. 

На счет калиевого силиката это вопрос, т.к. коррозия тиглей продолжается, т.е. остался еще активный КОН.....вот его и желательно погасить, а поврежденную поверхность можно будет потом восстановить мертелем.

Там не столько KOH, сколько силикаты-алюминаты калия, они легкоплавки и продолжают взаимодействовать с кирпичем. Потому и предложил засыпать кремнеземом.

[Tyjn]

Там не столько KOH, сколько силикаты-алюминаты калия, они легкоплавки и продолжают взаимодействовать с кирпичем. Потому и предложил засыпать кремнеземом.

Спасибо, будем пробовать!

[Tyjn]

Уважаемый aversun!

Большое Вам спасибо за совет  !

Дважды прокалили в печке кварцевый песок, очистили несколько образовавшихся наплывов на стенках. 

Прокалка алундового тигля за 3 часа не нанесла ему повреждений т.е. КОН практически нейтрализован..!!!!