хлороформ хроматография свойства хлороформа

[Лисёна2811]

Помогите, пожалуйста, разобраться со свойствами хлороформа - как он себя ведёт с ацетоном и этиленгликолем. Есть ли какая-то существенная разница, как приготовлен исходный стандартный раствор для градуировки: по паспорту на ГСО станд. раствор хлороформа весовым методом готовится на ацетоне, а по ГОСТу - разведением в этиленгликоле. Вот и хотелось бы понять, что будет "правильнее" и, главное, как это может повлиять на ход анализа. Речь идёт об определении хлороформа в воде (хроматография).

[040500]

С ацетоном конденсация идёт только в присутствии щелочей, а при н.у. такие смеси стабильны, с этиленгликолем также хлороформ не реагирует. По ГОСТу используют этиленгликоль, чтобы уменьшить весовые потери вследствие улетучивания, а в растворах ГСО задача как можно полностью всё и быстро перевести в ГЖХ.

[Лисёна2811]

С ацетоном конденсация идёт только в присутствии щелочей, а при н.у. такие смеси стабильны, с этиленгликолем также хлороформ не реагирует. По ГОСТу используют этиленгликоль, чтобы уменьшить весовые потери вследствие улетучивания, а в растворах ГСО задача как можно полностью всё и быстро перевести в ГЖХ.

Хлороформ в этиленгликоле распределяется равномерно? Проблема-то у меня вот в чём: градуировочная характеристика строится замечательно, точки все лежат на прямой, всё хорошо; но контрольная проба практически всегда завышена. Пытаюсь разобраться, в чём может быть причина. Даже если контрольную готовлю сама, в тех же условиях, что и градуиров. растворы, тем же дозатором, используя тот же самый стандартный раствор, в результате всё равно получаю больше, чем задаю( Может, подскажите хотя бы направление мыслей, в чём я могу допустить ошибку?

[chemister2010]

Проверьте сколько у вас хлороформа в воде (особенно если она дистиллированная или еще хуже бидистиллированная), на которой вы готовите контрольную пробу. Помнится, что только я не придумывал, чтоб избавиться от хлороформа в дистилляте - ничего не помогало. В итоге нашли природную воду без хлороформа и стали все делать на ней.

[Лисёна2811]

Проверьте сколько у вас хлороформа в воде (особенно если она дистиллированная или еще хуже бидистиллированная), на которой вы готовите контрольную пробу. Помнится, что только я не придумывал, чтоб избавиться от хлороформа в дистилляте - ничего не помогало. В итоге нашли природную воду без хлороформа и стали все делать на ней.

Воду проверяю постоянно, хлороформа в ней нет. Вода бидистиллированная (кстати, почему "ещё хуже"?), кипячу её 1,5-2 часа, так избавляюсь практически полностью, может, какие-то следы остаются, но не существенные. На природной воде тоже работали, разницы никакой.

Начинаю приходить к выводу, что дело в самом хроматографе. Не любит оставаться без внимания и требует постоянной работы. Две недели "гоняла" его с утра до вечера и вчера получила идеальный результат, обсчитала предыдущие контрольные пробы по вчерашнему графику, и они тоже замечательно по нему получаются. Теперь вот оставила на два дня, в понедельник буду смотреть - верно ли моё предположение.

[chemister2010]

Бидистиллят концентрирует летучие органические растворители, так как они в первую очередь перегоняются. Мне кипячение в течение 8 часов с щелочью не помогало убрать хлороформ из дистиллята и бидистиллята. Хлороформ еще любит приходить в воздух лаборатории по системе вентиляции из других лабораторий, где работают с хлороформом. Может застревать на грязной ватке в испарителе, за счет сорбции.

[Лисёна2811]

Бидистиллят концентрирует летучие органические растворители, так как они в первую очередь перегоняются. Мне кипячение в течение 8 часов с щелочью не помогало убрать хлороформ из дистиллята и бидистиллята. Хлороформ еще любит приходить в воздух лаборатории по системе вентиляции из других лабораторий, где работают с хлороформом. Может застревать на грязной ватке в испарителе, за счет сорбции.

Я кипячу бидистиллят в другой комнате, где хлороформ отсутствует, как уже сообщала - пару часов. Помогает.