этилсульфат натрия

[химтрест]

не только рентабельных,не надо утрировать,буквально вчера считал экономику синтеза нового технологического процесса,уникального по Российским меркам соединения,нет нигде в мире,и даже приказ был использовать только Российские полупродукты и на деле командиры в итоге ввязывают импортное сырье.Все превращается в супердоход,но я то вижу что выгоды государству ноль,предприятию ноль,и лишь парочка новоиспеченных директоров - создателей производства "в жир ногами" хотят попасть... А о войне увидите всё своими глазами...Если конечно не смоетесь...

[химлаб]

не только рентабельных,не надо утрировать,буквально вчера считал экономику синтеза нового технологического процесса,уникального по Российским меркам соединения,нет нигде в мире,и даже приказ был использовать только Российские полупродукты и на деле командиры в итоге ввязывают импортное сырье.Все превращается в супердоход,но я то вижу что выгоды государству ноль,предприятию ноль,и лишь парочка новоиспеченных директоров - создателей производства "в жир ногами" хотят попасть... А о войне увидите всё своими глазами...Если конечно не смоетесь...

Понятно.

[спанчбоб]

та вы издеваетесь ? , создал тему чтоль для рентабельности производств..............лучше помогите ..........какие свойства вещества, 2 раза перекристаллизовал, получил кристаллы в виде тонких иголок и то мало.............то ли это ? какие свойства ..........гидролизуется ли при упаривании ? и почему так много соли выпадает при нейтрализации этилсерной ?

[химлаб]

А где Вы взяли такую методику, дайте ссылку! Или, если взяли из своей гениальной головы, представьте, пожалуйста, справку о гениальности!

[спанчбоб]

А где Вы взяли такую методику, дайте ссылку! Или, если взяли из своей гениальной головы, представьте, пожалуйста, справку о гениальности!

Дело в том что методик в сети я так и не нашёл........их просто нет. Просто немного ошибся в написании, на самом деле отогнал спирт, остался водный раствор, его поставил в холодильник, вот и образовалось немного игольчатых кристаллов. Ну скажите хоть они ли это, или помочь так трудно советом ? Если я буду упаривать оставшийся водный раствор, будет ли гидролизоваться этилсульфат ?

[химлаб]

Если кристаллы выпали из воды, это точно не этилсульфат натрия. Да, гидролизоватся при кипячении он будет.

[спанчбоб]

Если кристаллы выпали из воды, это точно не этилсульфат натрия. Да, гидролизоватся при кипячении он будет.

Спасибо !

[Хикки]

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=18702

Примечание - в большинстве случаев для этиллирования не обязательно выделять сухую соль и можно готовить её in situ - см. примеры этилирования этилсульфатом натрия)

Возьмите 100 мл 93% аккумуляторной кты и добавьте её в 90 мл метанола мелкими порциями с хорошим охлаждением. Смесь станет слегка розоватой. Когда добавление окончено, нагрейте смесь в кипятке и всыпьте внутрь около 60 г мелкоизмельчённого безводного Na2SO4. Затем охлаждайте смесь до комнатной темп-ры с частым встряхиванием. Когда темп. упадёт ниже комнатной, прекратите охлаждение и оставьте стоять несколько часов, периодически потряхивая. Затем отфильтруйте через самый мелкий фильтр, что у вас есть.
Полученная таким образом этилсерная кта имеет плотность 1,34 г/см3 и имеет в объёме 150 мл (1,7 моль).
Эта кта охлаждается по вкусу и прикапывается с хорошим перемешиванием и охлаждением в ледяной ванне к 120 г (25% избыток) На2СО3 в 300 мл этанола. По мере добавление смесь драматично загустевает, поэтому не уменьшайте кол-во метанола! Вы потом получите его обратно. (Фактически, вы получите бОльший выход, т.к. в оригинальном эксперименте метанол был добавлен не сразу, а лишь по мере очевидной необходимости, после того, как смесь встала колом пару раз, в результате чего локально ненейтрализованная кта наверняка (?) успела частично гидролизоваться)
Получившуюся пасту поместите в кипящую воду и отгоните прочь большую часть этанола для последующего использования (он, однако же, содержит воду). Потом поместите остаток на эмалированную тарелку под вытяжку (или ишшо чего, что у вас есть, типа чтобы не отравицца) и нагрейте на водной бане до полной сухости, кот. наступит очень скоро. Вообще, весь смысел проведения рции в спирте состоит не только в том, что уменьшается степень гидролиза этилсерной кты, но и в том, что сухая соль получается очень легко (никаких эксикаторов, два часа – и готово), тогда как в воде этот процесс очень болезненный (и убийственный для выхода, стОит вам лишь чуть-чуть переборщить с темп-рой).
Пятиграммовый сэмпл сухой соли был протестирован хлоридом кальция и дал 1,7 г осадка, что, учитывая присутствующие 20% карбоната, свидетельствует о 73% к 27% соотношению EtSO4 / SO4.

Изменено 1 Января, 2015 в 19:43 пользователем Хикки

[neohim7]

Получение этилсульфата натрия: (источник http://izmira.org/product/nitroetan/) Способ 1:

Для приготовления натриевой соли этил-гидросульфата, смесь спирта и H2SO4 кипятили с обратным холодильником, охлаждали и добавляли избыток карбоната кальция. Этилгидросульфат превращается в растворимый этилсульфат кальция, в то время как избыток H2SO4 удаляется в виде нерастворимого сульфата кальция. Водный фильтрат затем смешивают с достаточным количеством карбоната натрия, чтобы получить этилсульфат натрия, нерастворимый карбонат кальция, который затем отфильтровывают. Раствор этилсульфата натрия может быть сконцентрирован на водяной бане без заметного гидролиза, и сульфат окончательно кристаллизуется.

Помещают 40 мл(32 г.) ректификованного спирта в 250 мл круглодонную колбу и медленно добавляют 16 мл (30 г.) концентрированной серной кислоты, поддерживая жидкость в колбе и хорошо встряхивая на протяжении всего добавления для обеспечения тщательного перемешивания. Затем устанавливают дефлегматор в колбу и нагреют последнюю на марле так, чтобы смесь кипела осторожно в течение 45 минут. Затем охлаждают продукт и выливают его в 200 мл холодной воды. Затем добавляют 23 г. тонко измельченного карбоната кальция при перемешивании с раствором кислоты. Важно добавить карбонат кальция в виде тонкой струи порошка и немедленно перемешать его с большей частью раствора: для этой цели лучше всего просеять карбонат через мелкое сито непосредственно в жидкость или, альтернативно добавить его с лопаточки, осторожно постукивая по ней над  жидкостью. Если карбонат добавляют небрежно по нескольку граммов за один раз, он быстро покрывается нерастворимым сульфатом кальция, который защищает его от дальнейшей реакции. Добавление карбоната кальция должно занять около 30 минут, и хорошо перемешанная смесь должна, наконец, стать нейтральной на лакмусовой бумаге. Далее нагревают смесь на водяной бане, используя термометр в качестве мешалки, до тех пор, пока температура не достигнет 60 °C, а затем процеживают  с помощью вакуума через через широкую воронку Бюхнера: при этой температуре фильтрация должна быть быстрой. Далее промывают остаток сульфата кальция на фильтре небольшим количеством горячей воды, добавив промывочную воду к основному фильтрату. Для того, чтобы превратить этил-сульфат кальция в этил-сульфат натрия, осторожно по каплям добавить концентрированный водный раствор карбоната натрия в хорошо перемешанный фильтрат до тех пор, пока капля последнего, отведенного на стеклянный стержень, не станет достаточно щелочной(красный лакмус - бумага голубая). Затем отфильтровывают раствор вакуумом и снова промывают оставшийся карбонат кальция небольшим количеством воды. Выпаривают фильтрат на водяной бане до тех пор, пока капля, отведенная на стержень, не кристаллизуется при охлаждении. Затем оставляют раствор стоять почти до охлаждения и, наконец, тщательно охлаждают его в ледяной воде. (Если охлаждение ледяной водой опущено, в конце концов разделятся крупные хорошо разработанные бесцветные кристаллы этилсульфата натрия.) Отфильтровывают кристаллы вакуумом, сливают и сушат над хлоридом кальция в эксикаторе. Выход 12 г. Чтобы получить вторую (но менее чистую) партию сульфата, выпаривают фильтрат дальше на водяной бане и остужают, как раньше.

Способ 2:

Два моля абсолютного этанола (92 грамма) медленно прикапывают в химический стакан, содержащий один моль 20% олеума (H2SO4, содержащий 20% SO3), регулируя скорость так, чтобы температура поддерживалась на уровне 45  °C. Когда добавляется весь этанол, раствор нейтрализуется безводным карбонатом натрия (Na2CO3), при этом необходимо следить за выделением углекислого газа. Выход составляет 85% от теории.

1,5 моль нитрита натрия (103,5 г.) тщательно смешивают с одним моль этилсульфата натрия (158 г.) и 0,0625 моль K2CO3 (8,6 г,). Затем смесь нагревают до 125-130 °С, при этой температуре нитроэтан перегоняют сразу же, как только он образуется. Нагрев прекращается, когда поток дистилляции значительно ослабевает, а сырой нитроэтан промывается равным количеством воды, высушивается над CaCl2 и, если необходимо, обесцвечивается небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют, собирая фракцию между 114-116 °C. Выход 46% от теории .