Petruha04 4 Опубликовано: 6 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 6 ноября 2009 Большое спасибо! С кипелками упаривание - просто сказка. Пузырьки уже не огромные и разбрызгивающие кислоту на внушительные расстояния, а маленькие и безобидные, т.к. упариваю в колбе ))). Завтра HCl в нормальном кол-ве попробую получить. Потом за соли возьмусь. Спасибо! Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 7 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 7 ноября 2009 Доброго ... HCl получил, но концентрация жутко маленькая ((( Собрал следующую установку: 1. Реактор - стеклянная бутылочка от уксуса (около 0,2 л). Залил около 60 мл конц. серной кислоты. 2. Приёмник химсклянка (древняя, ещё начала 20 века) с пришлифованной пробкой (у меня в ней фиксаж стоял 15 лет и ни грамма не испарилось ))). Около 200 мл дистиллированной воды залил. 3. Реактор заткнул резиновой пробкой, в которую вставил пипетку. Соединил всё силиконовой трубкой, которая на 1 см была выше уровня воды в приёмнике. Засыпал NaCl (около 1/3 по объёму от серной кислоты). Вялое выделение пузырьков (на улице мороз). Реактор поставил на песчаную баню и нагрел до примерно 80 гр.Ц. Пошла бурная реакция. В приёмнике было видно растворение HCl, но даже под трубкой не желтела жидкость. Реакция шла больше часа. Жидкость в реакторе приобрела неприятно-жёлтый цвет (извиняюсь, мочи). Когда выделение газа прекратилось (грел уже явно больше 100 гр. Ц) и содержимое реактора остыло, то при осмотре выяснилось, что на 95+% содержимое стало кристаллами (NaHSO4?). Сверху немного жёлтой жидкости (остатки H2SO4?). Т.к. реакция шла бурно и долго, то надеялся, что в приёмнике будет сколь-нибудь ощутимая концентрация, но при проверке оказалось, что концентрация HCl крайне низкая. Даже ниже, чем когда я первый раз всё опрокинул. Тот же ПОС-61 практически не реагирует с полученным раствором. Ранее приготовленный карбонат меди растворился в значительном объёме раствора, что также говорит о низкой концентрации. Как бы посчитать - сколько нужно взять H2SO4 + NaCl, чтобы получить в 200 мл HCl не менее 10% и в реакторе не образовывался Na2SO4,а был NaHSO4? Ткните носом пожалуйста в методику. Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 307 Опубликовано: 7 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 7 ноября 2009 Доброго ...HCl получил, но концентрация жутко маленькая ((( Собрал следующую установку: 1. Реактор - стеклянная бутылочка от уксуса (около 0,2 л). Залил около 60 мл конц. серной кислоты. 2. Приёмник химсклянка (древняя, ещё начала 20 века) с пришлифованной пробкой (у меня в ней фиксаж стоял 15 лет и ни грамма не испарилось ))). Около 200 мл дистиллированной воды залил. Как бы посчитать - сколько нужно взять H2SO4 + NaCl, чтобы получить в 200 мл HCl не менее 10% и в реакторе не образовывался Na2SO4,а был NaHSO4? Ткните носом пожалуйста в методику. А зачем так много, залили ли бы 20-30 мл. При 80° в реакторе и будет только NaHSO4. Что бы NaHSO4 начал реагировать с NaCl, обычно берут просто смесь солей и воды не добавляют, при этом температура нагрева нужна за 200°. Если уж вы решили заниматься химией, то прежде всего научитесь рассчитывать необходимое количество реагентов. Цитата Ссылка на сообщение
Вася Химикат 24 Опубликовано: 8 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 8 ноября 2009 В приёмнике было видно растворение HCl, но даже под трубкой не желтела жидкость. Кстати, она и не должна желтеть. Сколько вам нужно солянки и какой чистоты? И как обстоят дела с почтой в этом плане? А то уже как-то жалко становится... :ak: Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 8 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 8 ноября 2009 aversun Спасибо! Я научился пока только так: NaCl + H2SO4 = NaHSO4 + HCl 58.4427 г/моль + 98.07948 г/моль = 120.06124 г/моль + 36.46094 г/моль Меня смущает, что HCl - газ с чудовищной растворимостью. Или всё остаётся также? 364 - 36.4 = 327.6 грамм воды, чтобы получить 10% HCl (в идеале). В добавок ко всему, я не знаю, какой концентрации была у меня серная, что влияет на расчёт (больше 90%). Кстати, NaHSO4 - полезный продукт в нашем случае и о добавлении воды в реактор я вроде бы не писал ))). Вася Химикат Спасибо! Сделаю сам, просто поспешил пока. Про желтение при растворении - куча роликов в сети - во всех пожелтение идёт в местах растворения газа ))) или добавляют что-то для наглядности? Цитата Ссылка на сообщение
antabu 440 Опубликовано: 8 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 8 ноября 2009 дистиллированной воды залил. Кстати, она и не должна желтеть. В роликах наверно используют водопроводную. При концентрации < 15% HCl почти не пахнет. Цитата Ссылка на сообщение
SMV 23 Опубликовано: 8 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 8 ноября 2009 Petruha04 У вас в корне не правильный подход к получению соляной кислоты. Как вы сами уже поняли поглощением хлороводорода водой достичь приличной концентрации сложно. Грамотные люди делают по другому. Известно что HCl образует с водой азеотроп с концентрацией 20,5% и температурой кирения 109°С. Т.е. если правильно посчитать соотношение исходных веществ - NaCl/H2SO4/H2O, то из реакционной колбы напрямую можно отогнать сразу 20%-ную соляную кислоту. После повышения температуры выше 110°С процесс можно считать законченным. Решить задачку и посчитать количество воды, необходимое для получения 20%-го раствора HCl, нужно вам самим Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 8 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 8 ноября 2009 Спасибо всем большое! Но я рыдаю и плачу! antabu и Вася Химикат Спасибо! С пожелтением разобрались. SMV Спасибо конечно, но больше вопросов, чем ответов! 364 - 36.4 = 327.6 грамм воды, чтобы получить 10% HCl (в идеале). У вас в корне не правильный подход к получению соляной кислоты. Т.е. если правильно посчитать соотношение исходных веществ - NaCl/H2SO4/H2O Алгоритм то я правильно взял? Стандартный? Спасибо за концентрацию. Т.е. в моём случае - пофиг, что она будет дымить или прекратит растворятся. 1. NaHSO4 мне нужен для сплавления с TiO2. 2. HCl мне нужен для перевода солей. 3. Потери HCl наименее волнительный вопрос. Заранее благодарю! Цитата Ссылка на сообщение
IChem 792 Опубликовано: 9 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 9 ноября 2009 Мне кажется, что, может быть, HBrO4 можно получить жестким окислением брома, например, смесью конц. азотной и серной кислот с чем-нибудь вроде перманганата или бихромата. Но это мои соображения. А вот о таком методе я читал: NaBrO3 + F2 + 2NaOH = NaBrO4 + 2NaF + H2O а потом вытеснить HBrO4 действием конц. серной кислоты. Правда, фтор получить сам по себе заманчивее, чем ашбромочетыре... ))) Цитата Ссылка на сообщение
Zeitlos 8 Опубликовано: 9 ноября 2009 Рассказать Опубликовано: 9 ноября 2009 Мне кажется, что, может быть, HBrO4 можно получить жестким окислением брома, например, смесью конц. азотной и серной кислот с чем-нибудь вроде перманганата или бихромата. увы, нельзя. Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.