Получение поливинилового спирта полимераналогичным превращением

[SuperKOTxDD]

Здравствуйте, столкнулся с такой проблемой, объясните пожалуйста почему так произошло:

В общем я варил поливиниловый спирт из ПВА, все нормально, все получалось, пропорции были соблюдены.

При варке полимера его получилось слишком много, но при его переосаждении я переборщил с водой, возможно она не была достаточно горячей, и в итоге, при добавлении этилового спирта у меня не образовался ПВС. Я оставил колбу на неделю, в надежде что он все таки образуется, но ничего не изменилось. Тогда я попытался добавить еще C2H5OH, из предположения что его должно быть в избытке, а я мог его просто не долить, но и это не помогло.

Помогите разобраться с этим явлением, объясните почему нужно растворять в минимальном количестве горячей воды и почему при добавлении спирта он все таки не образовался? 

Заранее благодарю)

[химлаб]

Здравствуйте, столкнулся с такой проблемой, объясните пожалуйста почему так произошло:

В общем я варил поливиниловый спирт из ПВА, все нормально, все получалось, пропорции были соблюдены.

При варке полимера его получилось слишком много, но при его переосаждении я переборщил с водой, возможно она не была достаточно горячей, и в итоге, при добавлении этилового спирта у меня не образовался ПВС. Я оставил колбу на неделю, в надежде что он все таки образуется, но ничего не изменилось. Тогда я попытался добавить еще C2H5OH, из предположения что его должно быть в избытке, а я мог его просто не долить, но и это не помогло.

Помогите разобраться с этим явлением, объясните почему нужно растворять в минимальном количестве горячей воды и почему при добавлении спирта он все таки не образовался? 

Заранее благодарю)

1. Дайте ссылку на методику.

2. Опишите подробнее что и как Вы делали.

[SuperKOTxDD]

1. Дайте ссылку на методику.

2. Опишите подробнее что и как Вы делали.

Ссылки к сожалению нету, но просто методику могу скинуть) все делал так же, кроме того, что реактивов брал в 6 раз меньше

 

Получение поливинилового спирта щелочным методом

Реактивы:                                   

Оборудование:

Поливинилацетат           -30 г

Трехгорлая колба            -1                     

Гидроксид калия         -22,5 г

Мешалка                  -1                            

Этиловый cпирт           -280 г

Капельная воронка  -1

 

Воронка Бюхнера    -1                                       - I

 

22.5 г гидроксида калия или соответствующее количество гидроксида натрия растворяют в 190 г спирта. Поливинилацетат растворяют в 90 г спирта. Спиртовой раствор щелочи помешают в круглодонную колбу с тубусом, снабженную ме­шалкой, и при перемешивании из капельной воронки добавляют по каплям спир­товой раствор поливинилацетата. Реакция омыления при комнатной температу­ре идет 1,5-2 часа.

Осевший на дно колбы поливиниловый спирт отфильтровывают, промывают этанолом до нейтральной реакции промывной жидкости, сушат при 40-50 ⁰С.

 

Навеску полимера (3-5 г) растворяют в 50 мл растворителя и выливают раствор в 100 мл осадителя, растворяющего исходные компоненты, но не растворяющего полимер. Проверив полноту осаждения, отделяют осадок, промывают ею смесью растворителей (растворитель, осадитель), взятых в том же соотношении, как при осаждении, после чего высушивают осадок в вакууме до постоянного веса.

[химлаб]

1. Как Вы определили, что полимера получилось слишком много?

2. Почему вода должна быть горячей (этого нет в методике)?

3. Почему Вы добавляли этиловый спирт (растворитель), тем более в избытке, а не наоборот - воду (осадитель)?