Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Обезвоживание органических кислот


Ragnarooc

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Доброго времени суток.

 

У меня задача получить максимально концентрированную молочную кислоту из 80-го водного раствора.

По совету коллеги растворил её в ИПС и кипятил с избытком Na2SO4, помогло, получилось 1,25% влаги (Фишер).

Но хотелось бы чего попроще. Как вообще производится обезвоживание сульфатами? Если верить интернетам сульфат натрия образует гидрат при температуре ниже 32 градуса. Т.е. греть раствор вообще не целесообразно? Просто внести избыток сульфата и подождать? сколько ждать?

Ссылка на комментарий

Доброго времени суток.

 

У меня задача получить максимально концентрированную молочную кислоту из 80-го водного раствора.

По совету коллеги растворил её в ИПС и кипятил с избытком Na2SO4, помогло, получилось 1,25% влаги (Фишер).

Но хотелось бы чего попроще. Как вообще производится обезвоживание сульфатами? Если верить интернетам сульфат натрия образует гидрат при температуре ниже 32 градуса. Т.е. греть раствор вообще не целесообразно? Просто внести избыток сульфата и подождать? сколько ждать?

Обезвоживают выстаиванием над цеолитами, наиболее активный для поглощения воды - марка 3А. Сульфат натрия или другой осушитель неизбежно частично раствориться в кислоте и чтобы избавиться от его примеси, придётся кислоту перегонять, однако как раз молочная кислота в безводном виде нестабильна - олигомеризуется даже при стоянии при к.т., не говоря уже о нагревании...

Ссылка на комментарий

Обезвоживают выстаиванием над цеолитами, наиболее активный для поглощения воды - марка 3А. Сульфат натрия или другой осушитель неизбежно частично раствориться в кислоте и чтобы избавиться от его примеси, придётся кислоту перегонять, однако как раз молочная кислота в безводном виде нестабильна - олигомеризуется даже при стоянии при к.т., не говоря уже о нагревании...

Растворение сульфата вообще не принципиально. Опишите технологию: что? куда? греть? итак далее.

И еще вопрос:  чем можно ингибировать олигомеризацию молочки? ну или вообще полиэтерификацию?

Изменено пользователем Ragnarooc
Ссылка на комментарий

Растворение сульфата вообще не принципиально. Опишите технологию: что? куда? греть? итак далее.

И еще вопрос:  чем можно ингибировать олигомеризацию молочки? ну или вообще полиэтерификацию?

Ничего ни греть. В кислоту засыпать мол. сито 3А (количество зависит от степени обводнённости и подбирается экспериментально), выдержать несколько часов, мол. сито отфильтровать. Всё.

Олигомеризацию МК вряд ли остановишь добавками, т.к. полиэтерефикацию она катализирует сама (автокатализ). Гарантировано останавливает это безобразие переведение МК в соль, например, в лактат натрия

Ссылка на комментарий

Ладно, с этим примерно разобрались. Следующий вопрос Вы вообще работали с молочкой? В моем распоряжении от Вектона, она изначально желтого цвета и при нагреве (120 и выше) дико чернеет. До этого была бутылка от Fisher Scientific, изначально бесцветная и такой же и остается до температуры 200 минимум. Чем может быть вызвано это чернение? Как с ним бороться? (кроме отбелки перекисью). Ну и может посоветуете другого поставщика?

Ссылка на комментарий

Раствор в воде можно сконцентрировать до почти 100% выдержкой над сильными осушающими средствами (конц  серная к-та, Р2О5, гидрид кальция): в герметичную емкость (эксикатор) помещается две емкости (бюкса): осушитель и раствор кислоты. Выдерживаем емкости до наступления равновесия, достижение равновесия можно контролировать периодическим взвешиванием, осушитель можно заменять. Метод прост, но длителен, для ускорения можно использовать не бюксы, а чашки Петри, герметичную емкость можно ещё вакуумировать, можно ставить в теплое место и др.

Ссылка на комментарий

Ладно, с этим примерно разобрались. Следующий вопрос Вы вообще работали с молочкой? В моем распоряжении от Вектона, она изначально желтого цвета и при нагреве (120 и выше) дико чернеет. До этого была бутылка от Fisher Scientific, изначально бесцветная и такой же и остается до температуры 200 минимум. Чем может быть вызвано это чернение? Как с ним бороться? (кроме отбелки перекисью). Ну и может посоветуете другого поставщика?

Объяснить это можно тем, что фирма Fisher Scientific оплатила НИР по разработке привлекательного коммерческого вида МК, возможно также по поиску ингибитора полимеризации, а Вектон - нет. Понятно, что у Fisher Scientific это промышленный секрет и мечтать о нём бесполезно. Думаю, что Sigma-Aldrich тоже разработали свой секрет, но их цены могут быть ещё выше, особенно на рынке СНГ.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...