Установка исследование кинетики химической реакции.

[mitol4ig]

В общем пишу пропись для экспериментального исследования кинетики химической реакции получения метилэтилового эфира.

Реакция CH3I + CH3-CH2-ONa  =  CH3-0-CH2-CH3 + NaI.   в растворе этанола.   Измерение концентрации производится по CH3I.   Реакция проходит в жидкой фазе за 1 минуту при температуре 30 градусов (реагенты жидкие). Во время опыта нужно делать 10 проб реакционной массы, это получается что каждые 6 секунд. С помощью какой установки (реактора) можно осуществлять данный эксперимент. Ведь с обычного РИС(реактора идеального смешения) довольно сложно делать пробы реакционной массы каждые 6 сек. Может есть какие специальные пробоотборники?

[yatcheh]

В общем пишу пропись для экспериментального исследования кинетики химической реакции получения метилэтилового эфира.

Реакция CH3I + CH3-CH2-ONa  =  CH3-0-CH2-CH3 + NaI.   в растворе этанола.   Измерение концентрации производится по CH3I.   Реакция проходит в жидкой фазе за 1 минуту при температуре 30 градусов (реагенты жидкие). Во время опыта нужно делать 10 проб реакционной массы, это получается что каждые 6 секунд. С помощььью какой установки (реактора) можно осуществлять данный эксперимент. Ведь с обычного РИС(реактора идеального смешения) довольно сложно делать пробы реакционной массы каждые 6 сек. Может есть какие специальные пробоотборники?

 

А чего мудрить? Берёте капельную воронку с рубашкой, снабжаете её мешалочным затвором с двомя отводами, мешалкой, термостатируете (термостат с насосом найдётся?). Заливаете предварительно нагретые растворы, и дозируете в подготовленные приёмники с каким-нить тормозным реагентом (типа кислоты). При известной ловкости рук на слив уйдёт секунд пять максимум, а отбирать пробы по шесть секунд - это масса времени: двадцать один, двадцать два, двадцать три, двадцать четыре, двадцать пять, двадцать шесть - первый пошёл! Времени - выспаться можно!

 

Впрочем, можно использовать автоматический пробоотборник, шоб самому краник не крутить. У меня было такое чудо германской технической мысли размером с микроволновку. Там был силиконовый шланчиг, который пережимался периодически, а под него пробирки в кассетах подставлялись специальным устройством. Правда, фирменные пробирки пришлось вручную под воронку развальцовывать, иначе это чудо, сука - мимо горшка мочилось.

Изменено 28 Декабря, 2014 в 16:49 пользователем yatcheh

[mitol4ig]

А чего мудрить? Берёте капельную воронку с рубашкой, снабжаете её мешалочным затвором с двомя отводами, мешалкой, термостатируете (термостат с насосом найдётся?). Заливаете предварительно нагретые растворы, и дозируете в подготовленные приёмники с каким-нить тормозным реагентом (типа кислоты). При известной ловкости рук на слив уйдёт секунд пять максимум, а отбирать пробы по шесть секунд - это масса времени: двадцать один, двадцать два, двадцать три, двадцать четыре, двадцать пять, двадцать шесть - первый пошёл! Времени - выспаться можно!

 

Впрочем, можно использовать автоматический пробоотборник, шоб самому краник не крутить. У меня было такое чудо германской технической мысли размером с микроволновку. Там был силиконовый шланчиг, который пережимался периодически, а под него пробирки в кассетах подставлялись специальным устройством. Правда, фирменные пробирки пришлось вручную под воронку развальцовывать, иначе это чудо, сука - мимо горшка мочилось.

 

 

Пишу пропись в курсовой работе, ей никто не будет руководствоваться и опыт не будет проводиться, поэтому можно любую аппаратуру  применить .

Изменено 28 Декабря, 2014 в 16:59 пользователем mitol4ig

[serge2011]

А как за 6 сек можно отобрать пробу и сделать анализ? Какой к-л это придумал?

[ssch]

Если эксперимент будет проводиться виртуально, а не реально, напишите, что у вас в качестве измерительной аппаратуры использовался импульсный ЯМР-спектрометр с проточным датчиком с остановкой потока, идентификация по интегральной интенсивности сигнала иодметана (синглет, δ=2 м.д., с другими сигналами не перекрывается) относительно суммы интегралов всех остальных сигналов спектра.

Есть свежий обзор:

Chem. Rev., 2014, 114, 5641-5694. S.Zalesskiy, E. Danieli, B. Blumich and V. Ananikov. Miniaturization of NMR-Systems: Desktop Spectrometrs, Microcoil Spectroscopy, and "NMR in a Chip" for Chemistry, Biochemistry, and Industry.

dx.doi.org/10.2021/cr400063g

 

Для реального эксперимента пробу надо быстро отбирать шприцем вручную (или как было предложено выше автоматическим устройством) и сразу выливать в холодный, интенсивно перемешиваемый раствор кислоты (для остановки реакции), затем, в спокойной обстановке, анализировать ГЖХ.