Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
StadoBobrov

Определение растворимости тетрадеканаля в этаноле

Рекомендованные сообщения

Здравствуйте, Уважаемые химики!

 

Мне необходимо определить растворимость тетрадеканаля в этаноле при комнатной температуре, попробовал взять за основу реакцию с реактивом Шиффа, построил калибровочную прямую по деканалю, который хорошо растворим в этаноле (зависимость оптической плотности на 580 нм от концентрации деканаля), и по ней получил концентрацию альдегида в растворе тетрадеканаля.

 

Имеет ли право на существование подобный метод ?

 

Какой еще метод можно использовать для решения данной задачи ?

 

Заранее спасибо!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Метод, как бы, сам по себе не вызывает нареканий. Но - всем известный закон Бугера-Ламберта-Бера работает, вообще-то, не при всех концентрациях. Конкретно, при достаточно малых - всегда. Но... При слишком высоких концентрациях может и не выполняться. Причины: изменение сольватационных взаимодействий, и прочие тонкие субстанции. 

 

Есть подозрения, что Вы сюда на форум обратились именно потому что Ваша калибровочная прямая совсем не пряма, из-за отклонений при высоких концентрациях. Не берите в голову. Пусть калибровочная зависимость где-то кривится, этому есть объяснения. Наберите в Гугле про отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера, сразу все станет ясно. Не надо дергаться, Ваша эмпирическая калибровочная кривая вполне годится, даже если ее вид на прямую не похож.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вам нужно определить растворимость или концентрацию?,  Если растворимость, то одно добавлять к другому, пока не увидите расслоения,  это и будет предельная растворимость, если концентрацию, то можно по показателю преломления. обычно он меняется линейно от одного растворителя до другого

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо за ответы!

mypucm,  

В основном я обратился на форум т.к. есть проблемы с пониманием самой реакции и подбором оптимальных концентраций фуксина и альдегида: с теченеием времени оптическая плотность растет (сначала быстро, потом замедляется), р-р становится все более фиолетовым и эта тенденция сохраняется в очень долгом временном диапазоне (до суток). Вызвано ли это тем, что просто реакция протекает так медленно, и это испаряется SO2 и р-р "портится"?

 

Arkadiy

 

Есть задача - получить гомогенный этанольный растовор тетрадеканаля с известной концентрацией альдегида с максимально высокой точностью, на сколько это возможно. Для добавления одного к другому до расслоения надо иметь р-р альдегида с известной концентрацией, и на глаз определить момент расслоения проблематично, как мне кажется.

По показателю преломления - интересная мысль, почитаю про этот метод подробнее.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Реакция альдегидов с реактивом Шиффа протекает во времени, окраска развивается в течение нескольких единиц/десятков минут. Просто стандартизируйте условия фотометрирования, скажем, через 15-20 минут после добавления реактивов, при комнатной температуре. Можете - если уж совсем хорошо захочется сделать все - посмотреть на одной из концентраций альдегида динамику изменения оптической плотности (просто - мерить, мерить, мерить...) и выбрать время выхода аналитического сигнала на "плато". Успехов!

ЗЫ: и еще, по поводу определения концентрации расслоения: вспомните про фотометрию истинных растворов и нефелометрию - как только концентрация растворенного вещества превысит порог растворимости - раствор станет "мутным" - оптическая плотность (в видимом свете; длину волны выбрать самостоятельно) изменится скачком. Вот и установите "излом" на этом графике.

Изменено пользователем chemist-sib

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо за ответы!

mypucm,  

В основном я обратился на форум т.к. есть проблемы с пониманием самой реакции и подбором оптимальных концентраций фуксина и альдегида: с теченеием времени оптическая плотность растет (сначала быстро, потом замедляется), р-р становится все более фиолетовым и эта тенденция сохраняется в очень долгом временном диапазоне (до суток). Вызвано ли это тем, что просто реакция протекает так медленно, и это испаряется SO2 и р-р "портится"?

 

Arkadiy

 

Есть задача - получить гомогенный этанольный растовор тетрадеканаля с известной концентрацией альдегида с максимально высокой точностью, на сколько это возможно. Для добавления одного к другому до расслоения надо иметь р-р альдегида с известной концентрацией, и на глаз определить момент расслоения проблематично, как мне кажется.

По показателю преломления - интересная мысль, почитаю про этот метод подробнее.

Видимо это портится раствор, фуксин -непрочный краситель и может просто окисляться кислородом воздуха, на него может влиять свет.

может вам подобрать другой реактив на альдегид, например динитрофенилгидразин. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Видимо это портится раствор, фуксин -непрочный краситель и может просто окисляться кислородом воздуха, на него может влиять свет.

может вам подобрать другой реактив на альдегид, например динитрофенилгидразин. 

Если наблюдается расслоение, то  к альдегиду добавьте немного спирта , перемешайте и осторожно пипеткой отберите каплю спиртового слоя для измерения коэффициента преломления и по нему рассчитайте растворимость альдегида в спирту.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Реакция альдегидов с реактивом Шиффа протекает во времени, окраска развивается в течение нескольких единиц/десятков минут. Просто стандартизируйте условия фотометрирования, скажем, через 15-20 минут после добавления реактивов, при комнатной температуре. Можете - если уж совсем хорошо захочется сделать все - посмотреть на одной из концентраций альдегида динамику изменения оптической плотности (просто - мерить, мерить, мерить...) и выбрать время выхода аналитического сигнала на "плато". Успехов!

 

 

Спасибо :) Обнаружил еще одну проблему о которой раньше не подумал, если брать большую концентрацию реактива Шиффа (как я раньше и делал), то это может привести к осаждению альдегида, т.к. раствор водный, если же брать маленькую концентрацию, то даже чистый спирт без альдегида окрашивает р-р, не уверен что получится на этом фоне увидеть влияние альдегида.

 

ЗЫ: и еще, по поводу определения концентрации расслоения: вспомните про фотометрию истинных растворов и нефелометрию - как только концентрация растворенного вещества превысит порог растворимости - раствор станет "мутным" - оптическая плотность (в видимом свете; длину волны выбрать самостоятельно) изменится скачком. Вот и установите "излом" на этом графике.

 

Было бы здорово, конечно, но для этого надо добавлять раствор альдегида с известной заранее концентрацией к спирту, а получение такого раствора и является главной задачей :)

 

 

Видимо это портится раствор, фуксин -непрочный краситель и может просто окисляться кислородом воздуха, на него может влиять свет.

может вам подобрать другой реактив на альдегид, например динитрофенилгидразин. 

 

Вариант с динитрофенилгидразином очень интересен, Вы можете подсказать где почитать про методику? А то гуглится очень с трудом, пока не нашел.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Немного не понял про первую проблему. Если мешает большая концентрация альдегида - перейдите в область меньших концентраций - скажем, рпазбавляйте все свои пробы заранее раз в 5-10-25... Если "мешается" спирт-растворитель - фотометрируйте относительно холостой пробы в этим самым спиртом (либо заранее почистите его от альдегидов каким-нибудь восстановителем). Про альтернативную реакцию с 2,4-динитрофенилгидразином: "для затравки" посмотрите вот здесь -

http://www.xumuk.ru/toxicchem/164.html

- эта реакция в количественном варианте применяется в судебной химии для определения хлорофоса (после щелочного гидролиза до дихлорацетальдегида). Стандартизируйте условия и - в путь!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо :) Обнаружил еще одну проблему о которой раньше не подумал, если брать большую концентрацию реактива Шиффа (как я раньше и делал), то это может привести к осаждению альдегида, т.к. раствор водный, если же брать маленькую концентрацию, то даже чистый спирт без альдегида окрашивает р-р, не уверен что получится на этом фоне увидеть влияние альдегида.

 

 

Было бы здорово, конечно, но для этого надо добавлять раствор альдегида с известной заранее концентрацией к спирту, а получение такого раствора и является главной задачей :)

 

 

 

Вариант с динитрофенилгидразином очень интересен, Вы можете подсказать где почитать про методику? А то гуглится очень с трудом, пока не нашел.

возможно что-то есть в учебниках по аналитической химии, это стандартный реактив на альдегиды

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...