Вопрос-ответ

[Хоббит)]

Пропорции пересчитал под 1 к 1 (по молям серка азотка). В готовую смесь вату кидал. Немного шли ноксы. Вата полностью растворилась с образованием чуть желтого прозрачного раствора (не густого). Много ее так растворилось. Грамм 30 в 100мл. После вата закончилась...

Я перед этим делом вату 5 минут кипятил в р-ре карбоната натрия. Читал что так лучше процесс пойдет (после отмыл и просушил).

Взял пробу моего раствора ваты. Нейтрализовал по Пэ ша в 3. И хлорида кальция туда. Полетел белый осадок обильно. Подозреваю на оксалат. Могла целлюлоза до оксалата раскисляться? Температура была градусов 20, водяная баня.

Я не спец по этим делам - господа, ждём ваших ответов !

Если ноксы летели, значит, вероятно, разрушались нитросоединения - было слишком тепло, наверно. Зачем баня - обычно же охлаждают ? Или концентрация серной мала... Там же серная воду забирает - греться должно само по себе, если не охлаждать, то ноксы могут полететь и бахнуть даже может.

Если вата совсем растворилась - наверно, засахарилась ? Сравните для верности с поведением бумаги типа газетной, или промокашки...

Осадок от хлорида кальция может быть из-за остатков серной кислоты, или какой-нибудь сульфо-группы,- или как их там называют в органике. 

Ещё можно попробовать такой раствор ваты ( не выкидывать же его ) - часть раствора быстро влить в холодную воду ( так, чтобы ничего не брызгало в глаза и вокруг !!! ). Может быть выпадет органика. Если не выпала - значит точно нитро-карамель получилась.  Ещё имеет смысл подождать несколько часов - может какие изменения сами произойдут.

Изменено 23 Мая, 2017 в 17:30 пользователем Хоббит)

[Вадим Вергун]

Я не спец по этим делам - господа, ждём ваших ответов !

Если ноксы летели, значит, вероятно, разрушались нитросоединения - было слишком тепло, наверно. Зачем баня - обычно же охлаждают ? Или концентрация серной мала... Там же серная воду забирает - греться должно само по себе, если не охлаждать, то ноксы могут полететь и бахнуть даже может.

Если вата совсем растворилась - наверно, засахарилась ? Сравните для верности с поведением бумаги типа газетной, или промокашки...

Осадок от хлорида кальция может быть из-за остатков серной кислоты, или какой-нибудь сульфо-группы,- или как их там называют в органике. 

Ещё можно попробовать такой раствор ваты ( не выкидывать же его ) - часть раствора быстро влить в холодную воду ( так, чтобы ничего не брызгало в глаза и вокруг !!! ). Может быть выпадет органика. Если не выпала - значит точно нитро-карамель получилась.  Ещё имеет смысл подождать несколько часов - может какие изменения сами произойдут.

Серка была концентрированная. (такая с которой белые пары при нагреве летят) Водой я охлаждал. Но реально температура была около 20 (не выше). Сейчас смотрю, выпало нечто белое в виде хлопьев которые полностью отделись от раствора. Довольно много. Раствор стал гуще. Ноксов более нет. При прикапывании в воду ничего не высаждается.

Попробую фильтрануть эти хлопья и опробовать на горючесть.

Еще заметил изначально в хлопке было немного мусора в виде остатков семян. Они полностью растворились...

Фильтры бумажные (которые тоже целлюлоза) становятся очень хилые но не растворяются.

Изменено 23 Мая, 2017 в 17:55 пользователем Вадим Вергун

[Максим0]

Серка была концентрированная. (такая с которой белые пары при нагреве летят) Водой я охлаждал. Но реально температура была около 20 (не выше). Сейчас смотрю, выпало нечто белое в виде хлопьев которые полностью отделись от раствора. Довольно много. Раствор стал гуще. Ноксов более нет. При прикапывании в воду ничего не высаждается.

Попробую фильтрануть эти хлопья и опробовать на горючесть.

Еще заметил изначально в хлопке было немного мусора в виде остатков семян. Они полностью растворились...

Фильтры бумажные (которые тоже целлюлоза) становятся очень хилые но не растворяются.

Мда... с целлюлозой нужно обращаться нежно, и принципы такие: чистота сырья, однородность по толщине волокон, похолодней, воды поменьше, не передержать, и отмывка должна идти с большой скоростью, сушить без нагрева. И продукт можно бессрочно хранить только в холодильнике, в прочих местах регулярно (в зависимости от температуры) контролировать кислотность.

Но лучше купите Сокол - а то или канализацию растворите, или умаетесь кислоты регенерировать. 

[N№4]

Мда... с целлюлозой нужно обращаться нежно, и принципы такие: чистота сырья, однородность по толщине волокон, похолодней, воды поменьше, не передержать, и отмывка должна идти с большой скоростью, сушить без нагрева. И продукт можно бессрочно хранить только в холодильнике, в прочих местах регулярно (в зависимости от температуры) контролировать кислотность.

Но лучше купите Сокол - а то или канализацию растворите, или умаетесь кислоты регенерировать. 

А если передержать?

Кидал на сутки вату в смесь конц. кислот,  она только злее получалась. 

[Вадим Вергун]

Отфильтровал осадок. На воздухе он сразу стал темнокрасный. Промыл и поместил в спирт. Достал кусочек и поджег. После прогорания спирта пыхноло подобно ЧП. Немножко пепла осталось.

[Максим0]

А если передержать?

Кидал на сутки вату в смесь конц. кислот,  она только злее получалась. 

От ватки ничего не останется, ноксы полетят и кислотная смесь разбавится став непригодной к дальнейшему нитрованию.

При температуре ниже 0 со смесью безводных кислот - вполне возможно.

[Вадим Вергун]

От ватки ничего не останется, ноксы полетят и кислотная смесь разбавится став непригодной к дальнейшему нитрованию.

При температуре ниже 0 со смесью безводных кислот - вполне возможно.

То что ничего не останется я уже понял. Вопро с вом что при этом образуется? Таки щавелька или что-то покрупнее?

Может например пентанитроглюкоза в растворе быть?

[Хоббит)]

Если держать подольше ( а это желательно для клетчатки, как я знаю ), то нельзя оставлять без присмотра - чтобы смесь не начала нагреваться сама.

Отфильтровал осадок. На воздухе он сразу стал темнокрасный. Промыл и поместил в спирт. ...

Промывают же обычно в слабом растворе соды пищевой, после воды. И ещё - как мне кажется, для стабильности очень правильно перерастворить в орг.растворителе. Конечно, волокнистая структура пропадёт, как и скорость горения, но храниться должна гораздо дольше и не будет влиять на другие материалы при соприкосновении...

[Тот Самый 1]

Что за бред творится! Закинул в нитрующую смесь вату - она растворилась! Вся! Вата (судя по наличию остатков семян хлопка) настоящая. Что вообще произошло?

Все правильно. Серная кислота сильный дегидратирующий агент. Она превращает углеводы в углероды. Углероды далее окисляются в углекислороды.

Нитруйте солями нитрония.

[N№4]

То что ничего не останется я уже понял. Вопро с вом что при этом образуется? Таки щавелька или что-то покрупнее?

Может например пентанитроглюкоза в растворе быть?

При деструкции кислотами целлюлозы без окисления куча всякой хрени выходит. Тут какие-нибудь нитраты сахарной кислоты и глюкозы получились и продуктов дальнейшего развала.

Сутки лежала в безводных кислотах, окисления не было, ничего не растворилось. Про температуру уже не помню за давностью. Вата медицинская, хлопала потом в слабых оболочках.

Изменено 24 Мая, 2017 в 06:11 пользователем N№4