Вопрос-ответ

[Paul_S]

11 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Пытался я синтезировать металл-органический каркас структуры HKUST-1 на базе никеля.

У Вас какая-то кислая соль, в которой никель еще наверняка был закомплексован с ДМФА, получилась. Почему-то она нерастворима в ДМФА, но растворима в воде. 

Нормальные кристаллические МОФы получают гидротермально. Или другим способом нужно обеспесить квазиравновесные условия для роста кристаллов, например, чтобы пары амина постепенно насыщали раствор соли металла и кислоты, или чтоб два слоя растворов медленно смешивались. А осадки, которые получаются простым сливанием, полуаморфные. Не думаю, что у них хотя бы РФА хороший.

[Вадим Вергун]

1 час назад, Paul_S сказал:

У Вас какая-то кислая соль, в которой никель еще наверняка был закомплексован с ДМФА, получилась. Почему-то она нерастворима в ДМФА, но растворима в воде. 

Нормальные кристаллические МОФы получают гидротермально. Или другим способом нужно обеспесить квазиравновесные условия для роста кристаллов, например, чтобы пары амина постепенно насыщали раствор соли металла и кислоты, или чтоб два слоя растворов медленно смешивались. А осадки, которые получаются простым сливанием, полуаморфные. Не думаю, что у них хотя бы РФА хороший.

Как получают MOFы я представляю в силу того что четвертый год этим занимаюсь. Обычно осадки выпадают не при прямом смешении а спустя некоторое время, иногда это минуты, иногда это сутки, ну и естественно зачастую для этого требуется нагрев. Есть так же случаи когда при прямом смешении выпадает не микропористая соль, а уже после, при нагреве в маточном растворе она перестраивается в каркас.

В этом случае я попытался адаптировать методику которая хорошо работает для кобальтового аналога к никелю. Для меди эта методика тоже работает, правда в случае с медью она не имеет смысла так как медный аналог можно получить и в более мягких условиях.

То есть как я понял из вашего сообщения вы предполагаете образования чего-то вроде Ni(H2BTC)2*nDMFA, в принципе вполне здравое предположение, но нюанс в том что соотношение никель - кислота в растворе было 2:1 (для кобальта это соотношение оптимальное), и в случае если бы образовался такой продукт большая часть никеля осталась бы в растворе так как кислоты банально не хватило бы, а я наблюдал полное обесцвечивание маточника.

Изменено 11 Июня, 2021 в 06:27 пользователем Вадим Вергун

[Вадим Вергун]

Насколько я понимаю здесь есть люди которые занимаются никелированием, возможно они имеют представление о неводной химии никеля, ибо я инфы не нашел.

[mirs]

1 минуту назад, Вадим Вергун сказал:

здесь есть люди которые занимаются никелированием,

возможно они имеют представление о неводной химии никеля, ибо я инфы не нашел.

Никелирование традиционно делается в водной среде. Или в вакууме.

Гальваника в неводных растворах - экзотика.

[Paul_S]

27 минут назад, Вадим Вергун сказал:

соотношение никель - кислота в растворе было 2:1 (для кобальта это соотношение оптимальное), и в случае если бы образовался такой продукт большая часть никеля осталась бы в растворе так как кислоты банально не хватило бы, а я наблюдал полное обесцвечивание маточника.

При таком соотношении четверть никеля должна была остаться в растворе, и полное обесцвнчивание маточника - это очень странно. А вообще, координационная химия никеля, кобальта и меди не очень похожа. Это не лантаноиды.

[Вадим Вергун]

27 минут назад, Paul_S сказал:

При таком соотношении четверть никеля должна была остаться в растворе, и полное обесцвнчивание маточника - это очень странно.

Вот именно поэтому мне кажется что там либо гетерополиядерные комплексы с никелем, либо в этот комплекс входит ацетат и там что-то в духе Ni(CH3COO)_n(H2BTC)_2-n*mDMFA. При этом часть ацетата точно перешла в маточник так как после растворения в воде этого комплекса через некоторое время время оттуда выпал осадок гидроксида (см. первое сообщение).

[St2Ra3nn8ik]

13 часов назад, Вадим Вергун сказал:

неводной химии никеля, ибо я инфы не нашел.

По неводным электролитам с никелем у Тихонова немного есть.

Тихонов К.И. Агафонова Н.И. - Электроосаждение металлов из органических растворителей (1979).djvu

[Paul_S]

13 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Насколько я понимаю здесь есть люди которые занимаются никелированием, возможно они имеют представление о неводной химии никеля, ибо я инфы не нашел.

А вот еще кижка есть

http://echemistry.ru/literatura/prochee/fialkov-yu.ya.-grishhenko-v.f.-elektrovydelenie-metallov-iz-nevodnyh-rastvorov-kiev-naukova-dumka-1985.-242-s.html

 

[Электрофил]

Во какие лампочки https://aliexpress.ru/item/32819302320.html?spm=a2g0o.cart.0.0.27ee3c00i6IggM&mp=1&_ga=2.143751408.451531577.1623629106-358151724.1609052541

Думаю в них столько желтого люминофора запихали, что синий 465 не прорвется, и фоторезист не засветит. Хотя конечно проверить надо, всяко приятней, чем в свете красной лампы работать как фотографы из доцифровой эпохи

Название магазина конечно несколько смешит, но не буду уподабливаться этим, которые гордятся скрепным восприятием слова "жопа", нарисованного нестандартными фигурками вместо букафф.

Изменено 14 Июня, 2021 в 02:56 пользователем Электрофил

[Вадим Вергун]

Существуют ли твердые соли с анионами NF₄^-? По идее должны, но как его назвать чтоб можно было найти литературу?