Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Вопрос-ответ


hroniker

Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!
2 часа назад, Электрофил сказал:

Никто не будет разбирать готовое устройство и зеленку с металлизацией не оценит.

А понтЫ?

Изменено пользователем mirs
Ссылка на сообщение
04.06.2021 в 23:32, главный колбасист сказал:

У меня вопрос,где вы вообще,обитаете,неужели в этой стране? Гляди,ж,ты травят отпаянные кристаллы

чтобы изготовить припой.:ai::) Почему у меня окружение,все конченные деграданты,которые если и лезут с горелкой в аппаратуру,то только для того,чтобы наковырять драгметов,быстренько сдать барыгам и пропустить полученный доход себе через задницу.:ag:

Неужели в этой стране !? Не верю. Это какая то виртуальная реальность.

 

з.ы.

спасибо за ссылку.

А их оксида гадолиния металл сделать сложно ?

Разница в цене . И металл интересный.

Из фторида попроще будет... но накой такой головняк?

Ссылка на сообщение
05.06.2021 в 01:32, главный колбасист сказал:

Гляди,ж,ты травят отпаянные кристаллы

чтобы изготовить припой.

У Вас восторг не в том месте. Товарисч припой мог бы купить и заниматься чем-то более внятным.

Или производить линейку припоев на продажу.. второй вариант... В его варианте - ловля блох.

Ссылка на сообщение
04.06.2021 в 23:12, Romix сказал:

Сейчас еще Дигидроортофосфат калия приобрёл, вики пишет что крисстализуется также хорошо как и калиевая селитра.

Да кристаллизуетя такими вот комами. Во что пишет вики англиская 22.6 g/100 mL (20 °C)
83.5 g/100 mL (90 °C). Растворил безводный порошок в кипятке, отстудил в морозильнике 3/4 не выпало растворёного веса. Сильно преувеличивает вики. 

DSC00111.JPG

Ссылка на сообщение

Пытался я синтезировать металл-органический каркас структуры HKUST-1 на базе никеля. Для тех кто не в теме металл-органический каркас это такой координационный полимер, обычно соль металла с карбоновой кислотой или другим линкером, но соль не простая, а содержащая регулярные микропоры от чего этот каркас делается похожим на цеолит и приобретает высокую удельную поверхность вплоть до 7000м2/г (может и до 10 тыщ, но там уже нюансы). Так вот растворил я в ДМФА тримезиновую кислоту (она же 1,3.5-бензолтрикарбоновая), отдельно растворил в ДМФА тетрашидрат ацетата никеля, концентрации в обоих случаях были порядка 10г/л, все растворилось без остатка получены прозрачные растворы. Дальше растворы слил и нагрел с мешалкой до 150С, практически сразу выпал зеленый осадок, обычно так и выглядит образование каркаса так что я продолжил нагрев 2 часа и отделил осадок от маточного раствора. Он был весьма объемным и его было много, маточный раствор был бесцветным, а значит степень превращения была высокой. Дальше каркас положено последовательно промывать ДМФА, водой и ацетоном для удаления не прореагировавших прекурсоров.

На этапе промывки ДМФА все было нормально, но при промывке водой осадок взял и растворился. Это абсолютно ненормальная дичь, да среди каркасов есть такие что разрушаются от контакта с водой, но они при этом переходят обычно в не микропористые гидроксиды, но не растворяются, они вообще ни в чем не растворимы это одно из их базовых свойств - стабильность структуры. Но даже если там не каркас, а грубо говоря обычная не микропористая соль тримезиат никеля ну никак не может в воде растворяться. Пока я ахреневал смотря на прозрачный зеленый растворчик, спустя примерно пол часа в нем начали образовываться хлопья гидроксида (?).

Вот я думаю что за дичь произошла. Я не особо шарю в химии никеля, но тут явно какая-то специфика, аналогичные каркасы с медью и кобальтом в тех же условиях нормально синтезируются без приколов. А тут что? Какие-то комплексы с ДМФА? Как думаете?

Ссылка на сообщение
32 минуты назад, бродяга_ сказал:

так никель должен восстановится до металла и если да в каком месте?

Не должен. Должен дать осадок микропористой "соли" при нагреве в растворе.

Грубо говоря так: 3Ni(AcO)2 + 3H3BTC = Ni3(BTC)2 + 6AcOH, где Ni3(BTC)2 не просто осадок соли, а микропористый каркас.

Изменено пользователем Вадим Вергун
Ссылка на сообщение

https://en.wikipedia.org/wiki/HKUST-1

Вот в кратце о том что должно было получиться. В других условиях получить каркас не проблема, есть методики, но у меня получился явно не каркас, а что-то странное, хочется понять что.

Ссылка на сообщение
8 часов назад, Вадим Вергун сказал:

А тут что? Какие-то комплексы с ДМФА? Как думаете?

Соли экзотические в справочникакх констант нет наверное... Так что определяйте сами, образуются комплексы или нет...

 

Ссылка на сообщение
11 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Пытался я синтезировать металл-органический каркас структуры HKUST-1 на базе никеля.

У Вас какая-то кислая соль, в которой никель еще наверняка был закомплексован с ДМФА, получилась. Почему-то она нерастворима в ДМФА, но растворима в воде. 

Нормальные кристаллические МОФы получают гидротермально. Или другим способом нужно обеспесить квазиравновесные условия для роста кристаллов, например, чтобы пары амина постепенно насыщали раствор соли металла и кислоты, или чтоб два слоя растворов медленно смешивались. А осадки, которые получаются простым сливанием, полуаморфные. Не думаю, что у них хотя бы РФА хороший.

Ссылка на сообщение
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика