Нитросоединения - восстановление аскорбиновой кислотой

[GeorgyKurakin]

Добрый день! Мне нужна помощь.

Сейчас делаю эксперимент, смысл которого сводится к тому, что раствор нитросоединения смешивается с краской Тильманса и это титруется аскорбиновой кислотой. По замыслу, два этих окислителя должны конкурировать за аскорбинку. Конечный результат - надо определить, кто из нитросоединений при прочих равных "уведёт" больше аскорбинки.

Но нитросоединение что-то упорно с аскорбиновой кислотой не реагирует при н. у.

Как можно заставить протекать эту реакцию в указанных выше условиях? Надо ли нагреть (и если да, то до скольки)? И нужен ли катализатор? (И если да, то какой?) Читал, что аскорбинка лучше окисляется в присутствии железа - может попробовать Fe(II) или Fe(III)?

И насколько безопасно нагревать растворы нитросоединений (водные или спиртовые)? Они могут при этом интенсивно испаряться, выделять ядовитые газы или взрываться?

Заранее благодарен за помощь.

[DX666]

 

И насколько безопасно нагревать растворы нитросоединений (водные или спиртовые)? Они могут при этом интенсивно испаряться, выделять ядовитые газы или взрываться?

Если речь идёт о не экзотических нитросоединениях, не являющихся азидами, и т.п., то нагревание растворов не связано с опасностью взрыва, однако нужно принимать во внимание токсичность самих нитросоединений, их летучесть(для алифатики обязательно знать т.кип), и то, что при кипячении в атмосферу часть уносится парами, а также возможность испарения растворителя(в случае конц. р-ров и кипячения) с осаждением нитросоединения из раствора.

Изменено 8 Февраля, 2015 в 15:11 пользователем DX666

[yatcheh]

 И нужен ли катализатор? (И если да, то какой?) Читал, что аскорбинка лучше окисляется в присутствии железа - может попробовать Fe(II) или Fe(III)?

 

 

Нужен. Старое доброе железо. В кислой среде железо(II) на ура нитрогруппу восстанавливает, а железо(III) окисляет аскорбинку. Поскольку оно там мотыляется из II в III и обратно - в каком виде добавлять - невахно.

Изменено 8 Февраля, 2015 в 15:51 пользователем yatcheh

[GeorgyKurakin]

 

 

Если речь идёт о не экзотических нитросоединениях, не являющихся азидами, и т.п., то нагревание растворов не связано с опасностью взрыва, однако нужно принимать во внимание токсичность самих нитросоединений, их летучесть(для алифатики обязательно знать т.кип), и то, что при кипячении в атмосферу часть уносится парами, а также возможность испарения растворителя(в случае конц. р-ров и кипячения) с осаждением нитросоединения из раствора.

 

Спасибо огромное!

Нужен. Старое доброе железо. В кислой среде железо(II) на ура нитрогруппу восстанавливает, а железо(III) окисляет аскорбинку. Поскольку оно там мотыляется из II в III и обратно - в каком виде добавлять - невахно.

Спасибо!

Нужно ли нагревание для протекания реакции? Или достаточно подкисления и железа?

И ещё вопрос - восстанавливает ли двухвалентное железо краску Тильманса (дихлорфенолиндофенолнят натрия)?

[Arkadiy]

Спасибо огромное!

 

Спасибо!

Нужно ли нагревание для протекания реакции? Или достаточно подкисления и железа?

И ещё вопрос - восстанавливает ли двухвалентное железо краску Тильманса (дихлорфенолиндофенолнят натрия)?

Ну и смлолищи вы наполучаете))))

[yatcheh]

Нужно ли нагревание для протекания реакции? Или достаточно подкисления и железа?

И ещё вопрос - восстанавливает ли двухвалентное железо краску Тильманса (дихлорфенолиндофенолнят натрия)?

 

Понятия не имею (насчёт нагревания - тоже). Это можно в холостом опыте выяснить.

 

 

Ну и смлолищи вы наполучаете))))

 

А тут ничего получать и не планируется. Это же не препаративный синтез. Исследование кинетики неких процессов. Наверняка - в относительно разбавленных растворах.

[Arkadiy]

Понятия не имею (насчёт нагревания - тоже). Это можно в холостом опыте выяснить.

 

 

 

А тут ничего получать и не планируется. Это же не препаративный синтез. Исследование кинетики неких процессов. Наверняка - в относительно разбавленных растворах.

Побочные реакции могут дать большую ошибку титрования

[GeorgyKurakin]

Побочные реакции могут дать большую ошибку титрования

 

А какие возможны побочные реакции в системах:

 

1) аскорбинка, FeCl₃ (или Fe₂(SO₄₎)_3, нитросоединение ароматическое, дихлорфенолиндофенолят натрия, HCl (регулятор кислотности);

2) FeCl2, нитросоединение, ДХФИФ-Na, HCl?

[Arkadiy]

А какие возможны побочные реакции в системах:

 

 

1) аскорбинка, FeCl₃ (или Fe₂(SO₄₎)_3, нитросоединение ароматическое,ят натрия, HCl (регулятор кислотности);

 

2) FeCl2, нитросоединение, ДХФИФ-Na, HCl?

Нитрозосоединение может осмоляться и реагировать с дихлорфенолиндофенолом

[GeorgyKurakin]

Нитрозосоединение может осмоляться и реагировать с дихлорфенолиндофенолом

А какая именно возможна реакция нитрозосоединения с ДХФИФ?