регенерация колонок

[nestorchik]

Господа, кто может подсказать методы регенерации колонок для ВЭЖХ поэффективнее?

Как Вы считаете, хранить колонки лучше в каком метаноле: чистом, 50:50, 70:30?

[katoshi]

Считается, что хорошо проводить регенерацию чистым 100%-м ацетонитрилом. Возможна такая схема:

 

1. Подключить колонку так, чтобы элюент прокачивался через нее противотоком (то есть в направлении обратном обычному). Второй конец колонки оставить открытым, пустить на слив. Так вымываются тяжелые загрязнения, осевшие в самом начале колонки.

 

2. Установить колонку уже в нормальном положении, чтобы элюент шел прямотоком, и покачать еще некоторое время.

 

Так же можно очищать предколонку. В конце подключить все к детектору и дождаться стабилизации базовой линии.

 

На прошлой своей работе мы регенерировали колонку ацетоном, но там это позволяли и колонка, и хроматограф. В мой нынешний хроматограф ацетон пускать нельзя, поэтому нужно просмотреть документацию, прежде чем что-то делать.

 

Хранить колонки тоже рекомендуют в 100%-м ацетонитриле. В нем меньше вероятность зарождения жизни.

Вычитал, что одним из растворителей, обладающих наиболее сильной элюирующей способностью, является метиленхлорид (дихлорметан). Ничего советовать по его использованию не буду, я пока с ним не работал, но хочу попробовать вымочить в нем фильтр из предколонки. Но при любой смене элюента нужно учитывать совместимость нового растворителя со старым.

 

А вообще все подобные вещи можно посмотреть в инструкциях к хроматографу и колонке, там обычно хорошо все написано.

[nestorchik]

Считается, что хорошо проводить регенерацию чистым 100%-м ацетонитрилом. Возможна такая схема:

 

1. Подключить колонку так, чтобы элюент прокачивался через нее противотоком (то есть в направлении обратном обычному). Второй конец колонки оставить открытым, пустить на слив. Так вымываются тяжелые загрязнения, осевшие в самом начале колонки.

 

2. Установить колонку уже в нормальном положении, чтобы элюент шел прямотоком, и покачать еще некоторое время.

 

Так же можно очищать предколонку. В конце подключить все к детектору и дождаться стабилизации базовой линии.

 

На прошлой своей работе мы регенерировали колонку ацетоном, но там это позволяли и колонка, и хроматограф. В мой нынешний хроматограф ацетон пускать нельзя, поэтому нужно просмотреть документацию, прежде чем что-то делать.

 

Хранить колонки тоже рекомендуют в 100%-м ацетонитриле. В нем меньше вероятность зарождения жизни.

Вычитал, что одним из растворителей, обладающих наиболее сильной элюирующей способностью, является метиленхлорид (дихлорметан). Ничего советовать по его использованию не буду, я пока с ним не работал, но хочу попробовать вымочить в нем фильтр из предколонки. Но при любой смене элюента нужно учитывать совместимость нового растворителя со старым.

 

А вообще все подобные вещи можно посмотреть в инструкциях к хроматографу и колонке, там обычно хорошо все написано.

Спасибо за ответ. Инструкции я,конечно, читаю и даже следую им на практике. Но часто убеждаюсь,что не выдерживают колонки, часто один и тот же анализ , одного и того же соединения дает сбой. Вот и хотелось мнение практиков узнать, может у кого какие наработки появились. 30% метанол инженер с Аджилента посоветовал, но меня все-таки больше 100% ацетонитрил устраивает.

[Alina123]

Спасибо за ответ. Инструкции я,конечно, читаю и даже следую им на практике. Но часто убеждаюсь,что не выдерживают колонки, часто один и тот же анализ , одного и того же соединения дает сбой. Вот и хотелось мнение практиков узнать, может у кого какие наработки появились. 30% метанол инженер с Аджилента посоветовал, но меня все-таки больше 100% ацетонитрил устраивает.

А может подскажете, где в Москве ацетонитрил подешевле купить можно?

[nestorchik]

А может подскажете, где в Москве ацетонитрил подешевле купить можно?

Самый дешевый вариант- заказывать прямо в Sigma-Aldrich. Работаешь с их ацетонитрилом и отдыхаешь!

[avrelius2]

вот-вот: а я и не спорю. Нименно все те, кто работает с продукцией Sigma-Aldrich вообще, можно сказать именно отдыхают. И всегда.

А все остальные в это время сидят и парят мозг, где взять деньги на покупку мерного цилиндрика российского производства.....

Первое - точно не мой случай

Изменено 28 Июня, 2012 в 14:59 пользователем avrelius2