Получить AgClO4 из перхлората щ.м.

[popoveo]

Здравствуйте, форумчане! Возникла задача из темы.

 

Времени ждать доставку реактива - нет.

Отгонку хлорной кислоты делать очень не хочу, нет взрывбокса, а как она сильно и внезапно умеет взрываться, знаю на собственном опыте.

Соответствующей ионообменной мембраны - тоже нет. Зато есть большое число реактивов, в т.ч. и достаточно редких. Есть нитрат, ацетат, фторид, оксид серебра (I), металлическое серебро.

 

Получить надо буквально 30г, поэтому вопрос стоимости реактивов не стоит. Если есть варианты, предложите, пожалуйста, любую, пусть даже дорогостоящую и неэффективную методику получения.

Заранее спасибо.

Изменено 27 Февраля, 2015 в 06:33 пользователем popoveo

[aversun]

А перхлорат аммония есть? Возможно с ним пойдет реакция

2NH4ClO4 + Ag2O = 2AgClO4 + 2NH3 + H2O

При кипячении

[химонавт]

осаждаете окись серебра из его соли,промываете до исчезновения следов исходников анионов и катионов.Растворяете в хлорной кислоте чдашной,в вакууме отгоняете воду но не до конца и кристаллизуете в холодильнике...

[ZaecЪ]

работает также схема "нитрат серебра+хлорная к-та" или обменка "бария перхлорат+серебра сульфат", но в любом случае процесс будет длительным из-за образования некоей части хлорида серебра в очень мелкодисперсном состоянии и соответствующей очистки от него (Руководство по неорганическому синтезу. - Т.4, под ред. Брауэра Г. - М.: Мир, 1985 стр. 1089)

 

Суспензию 300 г (1,3 моль) оксида серебра в 3 л горячей воды смешивают с 60%-ным раствором хлорной кислоты (берут 80% стехиометрического количества). Раствор в течение 10 сут концентрируют на водяной бане, а затем фильтруют и разбавляют до объема 12 л. Через сутки образуется прозрачный раствор AgClO₄, который декантацией отделяют от осевшего AgCl, доводят на водяной бане до состояния густого сиропа и затем последовательно нагревают до 110, 120 и 135—140 С. AgClO₄ выпадает в виде белой твердой массы; после измельчения ее еще раз сушат при 140°С до постоянной массы, а затем хранят в эксикаторе над пятиокисью фосфора.

а для дополнительной очистки

 

Из продажного безводного AgClO₄ удаляют воду путем азеотропной перегонки раствора, содержащего 25 г AgClO₄ в 150 мл бензола. Из охлажденного раствора после обработки сухим пентаном выпадает AgClO₄, который после фильтрования в атмосфере сухого инертного газа (N₂) сушат в течение 24 ч в эксикаторе над пятиокисью фосфора при давлении 1 мм. рт. ст.

Изменено 27 Февраля, 2015 в 10:46 пользователем ZaecЪ

[Dina Dossim]

Возможно, будет реакция:

NaClO4 + AgHCO3 = AgClO4 + NaHCO3 как осадок выпадет.

[yatcheh]

Возможно, будет реакция:

NaClO4 + AgHCO3 = AgClO4 + NaHCO3 как осадок выпадет.

 

Вы серьёзно полагаете, что всё, что можно нарисовать - можно насыпать из баночки? Увы... Жизнь - боль. 

Изменено 27 Февраля, 2015 в 18:45 пользователем yatcheh

[хома1979]

AgNO₃+NaClO₄=AgClO₄+NaNO₃

Я думаю перхлорат серебра не растворим,

[yatcheh]

AgNO₃+NaClO₄=AgClO₄+NaNO₃

Я думаю перхлорат серебра не растворим,

 

Не надо думать - надо в справочник тупить. 

Растворимость в воде 545²⁵; 792,8⁹⁹ г/100 мл

Изменено 27 Февраля, 2015 в 20:01 пользователем yatcheh

[popoveo]

Возможно, будет реакция:

NaClO4 + AgHCO3 = AgClO4 + NaHCO3 как осадок выпадет.

А разве AgHCO3 существует?

А перхлорат аммония есть? Возможно с ним пойдет реакция

2NH4ClO4 + Ag2O = 2AgClO4 + 2NH3 + H2O

При кипячении

Тоже об этом думал, но перхлората аммония тоже нет. Спасибо.

А перхлорат аммония можно сделать из п.х. щ.м. без кучи перекристаллизаций? Растворимость-то большая и у NaClO4, и у NH4ClO4. Может быть, в какой-нибудь органике, где больше разница в растворимости?

Изменено 28 Февраля, 2015 в 01:50 пользователем popoveo

[aversun]

 Растворимость-то большая и у NaClO4, и у NH4ClO4.

У перхлората аммония при 0°С = 120 г/л, а у натрия 1670 г/л - весьма разительное отличие, если взять нитрат аммония, то наверняка можно подобрать условия кристаллизации перхлората

Изменено 28 Февраля, 2015 в 01:57 пользователем aversun