Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Диэтилмалоновый эфир


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

 Можно.

Его потом под вакуумом отгонять? Температура почти 200 кипения. Или же просто можно промыть водой и посушить? Но вот в воде все же немного растворяется он...

Ссылка на сообщение

Его потом под вакуумом отгонять? Температура почти 200 кипения. Или же просто можно промыть водой и посушить? Но вот в воде все же немного растворяется он...

 

Разбавить реакционную массу водой, отделить органический слой, промыть раствором соды, потом водой, потом посушить сульфатом магния. После этого можно перегнать (под вакуумом). Или не перегонять, если нет особых требований к чистоте.

Ссылка на сообщение

Разбавить реакционную массу водой, отделить органический слой, промыть раствором соды, потом водой, потом посушить сульфатом магния. После этого можно перегнать (под вакуумом). Или не перегонять, если нет особых требований к чистоте.

Желательно почище, конечно. Ну ничего, перегоним) Спасибо) 

Ссылка на сообщение

Желательно почище, конечно. Ну ничего, перегоним) Спасибо) 

 

Кстати, при большом избытке спирта могут быть проблемы с разбавлением. Лучше избыток по возможности отогнать в процессе реакции.

Ссылка на сообщение

ну а если Вам нужно получить диэтиловый эфир диэтилмалоновой к-ты,то замоетесь в воронках,отделению осушке,перегонке...Вначале диэтилмалонат коонкретно тсушите,затем натрий малоновый эфир делайте,далее алкилируйте этилбромидом,выделяйте моноэтилмалоновый эфир ,ну и повторяйте всё это еще раз,получая уже диэтиловый эфир диэтилмалоновой к-ты.Кипит высоко,но при хорошем вакууме идеально чистится от предгонов  

Ссылка на сообщение

Здравствуйте! Можно ли получит оный эфир прямым взаимодействием малоновой кислоты и избытка этанола в присутствии серной? 

 

Лучше всего его получать азеотропной отгонкой образующейся воды с четыреххлористым углеродом или хлороформом, а вместо серной кислоты использовать п-толуолсульфокислоту. Только в этом случае вы сможете получить хороший выход.

Учтите, что сама по себе малоновая кислота начинает декарбоксилироваться при 70-75 градусах на уксусную и углекислоту, особенно быстро в присутствии серной. И если реакционная смесь будет иметь достаточно долго такую температуру (а этанол кипит при 78 градусах), то вы рискуете получить в большом количестве этилацетат вместо продукта. Добавление CCl4 снижает температуру кипения смеси до 63-65 градусов (кипение тройного азеотропа этанол-вода-CCl4) и прекрасно отделяет образующуюся воду. Можно собрать прибор для непрерывной работы.

Реакция заканчивается, когда перестает отгоняться вода. РМ нейтрализуете раствором NaHCO3, хорошо промываете водой, сушите CaCl2, отгоняете CCl4, затем в слабом вакууме - этилацетат и уксусную кислоту (они все равно образуются, хотя и в незначительном количестве), а затем перегоняете в вакууме диэтилмалонат.

При атмосферном давлении его перегонять не следует, так как он заметно разлагается выше 100 град.!

Изменено пользователем Terminus
Ссылка на сообщение
  • 1 месяц спустя...

так а если без четырёххлорки, для понижения температуры кипения использовать разряжение созданное водоструем, интересно достигло бы того-же эффекта?

 

Не, не достигло. Нахрен эфир в канализацию гнать?

Поясню.

Эфир будет улетать. С Дином-Старком и ЧХУ он будет крутится в системе.

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика