Качественная реакция азосочетания

[hurrem]

Здравствуйте!

Буду благодарна, если поможете разобраться с одним вопросом.

Определяю о-толуидин в растворе (раствор модельный, т. е. в нем только толуидин, больше ничего) по качественной реакции. Методика следующая (из книги Файгля):

 

В качестве реагента применяется свежеприготовленный раствор диазобензолсульфокислоты, полученной диазотированием сульфаниловой кислоты азотистой кислотой в присутствии соляной кислоты.

Диазобензолсульфокислота в виде бесцветного раствора непосредственно сочетается с фенолами и ароматическими аминами с образованием кислотных или основных азокрасителей.

Каплю реагента и каплю 0,5%-ного раствора нитрита щелочного металла смешивают в углублении капельной пластинки, после чего туда же при перемешивании прибавляют каплю исследуемого раствора. Затем вносят каплю 10%-ного раствора бикарбоната натрия. Немедленное образование окрашенного раствора служит признаком положительной реакции. Некоторые соединения более инертны и до появления окраски иногда проходит 1-2 мин; в подобных случаях следует проводить контрольный опыт. При исследовании спиртовых растворов также всегда рекомендуется выполнять контрольный опыт. В качестве реагента применяется свежеприготовленный раствор диазобензолсульфокислоты, полученной диазотированием сульфаниловой кислоты азотистой кислотой в присутствии соляной кислоты.

Диазобензолсульфокислота в виде бесцветного раствора непосредственно сочетается с фенолами и ароматическими аминами с образованием кислотных или основных азокрасителей.

Каплю реагента и каплю 0,5%-ного раствора нитрита щелочного металла смешивают в углублении капельной пластинки, после чего туда же при перемешивании прибавляют каплю исследуемого раствора. Затем вносят каплю 10%-ного раствора бикарбоната натрия. Немедленное образование окрашенного раствора служит признаком положительной реакции. Некоторые соединения более инертны и до появления окраски иногда проходит 1-2 мин; в подобных случаях следует проводить контрольный опыт. При исследовании спиртовых растворов также всегда рекомендуется выполнять контрольный опыт. В качестве реагента применяется свежеприготовленный раствор диазобензолсульфокислоты, полученной диазотированием сульфаниловой кислоты азотистой кислотой в присутствии соляной кислоты.

Диазобензолсульфокислота в виде бесцветного раствора непосредственно сочетается с фенолами и ароматическими аминами с образованием кислотных или основных азокрасителей.

Каплю реагента и каплю 0,5%-ного раствора нитрита щелочного металла смешивают в углублении капельной пластинки, после чего туда же при перемешивании прибавляют каплю исследуемого раствора. Затем вносят каплю 10%-ного раствора бикарбоната натрия. Немедленное образование окрашенного раствора служит признаком положительной реакции. Некоторые соединения более инертны и до появления окраски иногда проходит 1-2 мин; в подобных случаях следует проводить контрольный опыт. При исследовании спиртовых растворов также всегда рекомендуется выполнять контрольный опыт. 

 

Брала анализ раствора с концентрацией 5 мг/л - моментально возникала интенсивная окраска. Менее концентрированные растворы сначала были прозрачными, а минут через 20 проба все ярче и ярче окрашивалась. Возникли сомнения - принимать ли это за положительную реакцию или нет? Ведь по методике - немедленное окрашивание.

Сделала контрольную пробу - вместо капли раствора взяла каплю дистиллята - такой же эффект, через полчаса проба была ярко-желтого цвета.

 

Вопрос в следующем: что это может быть - идет реакция уже между самими реагентами? И как тогда быть - если в течение первых двух минут окраска не появляется, то реакцию считать отрицательной?

 

 

[NLVN]

Сама соль диазония желтоватая. 

 

Определение проводить со свидетелем, т.е. параллельно с дистиллированной водой и сравнивать время развития окраски.

[hurrem]

Большое спасибо!