Получение йода

[Дмитрий28]

Тоже подумал о металлическом калии, но такими темпами проще готовый кристаллический йод купить. )))

Всё-таки нужно поискать менее затратный метод. Но у меня нет пока больше идей, посмотрим, может у кого мысли на счёт того как это сделать появятся.

[Kation+]

Собственно, аптечная йодная настойка - уже затратно, я её использую лишь тогда, когда нужна небольшая навеска йода и ради нее не хочется покупать большие количества. А так, к примеру, 100 г. йода стоит сейчас около 600 рублей.

[Электрофил]

Может вместо калия амальгамированый алюминий закидывать? Либо вместо амальгамирования подкислить соляной кислотой для снятия оксидной пленки. Хотя судя по реакции люминя с кр. ёдом от капли воды оксидная пленка должна сама рассосаться. Какая разница, что за металлы в растворе будут, главное чтоб был растворимый в воде йодид.

 

Еще как вариант- вдуть атомарный водород    то есть подкислить и закинуть цинк до обесцвечивания, потом щелочью все в калиевую соль перевести(гидроксид цинка правда выпадет, придется фильтровать).  Хотя цинк и без кислоты с ёдом прореагирует.

Не надо водорода. Реагирует отлично с цинком и с алюминием без кислоты- цинк быстро обесцветил настойку, люминь дольше. Чем цинковая соль для окисления хуже калиевой? Так же в кислой среде перекисью, все продукты кроме йода растворимы, от спирта избавились упариванием.

Изменено 29 Июля, 2015 в 03:37 пользователем Электрофил

[some888]

Ну вас понесло господа. вам точно скучно

подкислить соляной

закинуть туда медного порошка, как йод с ней прореагирует, иодид осядет нерастворимым осадком.

Отфильтровать иодид и залить азотной кислотой, йод в осадке медь в растворе

[Kation+]

Все дорого получается, разве что алюминий приемлемо с финансовой точки зрения. Я вот думал фракционную отгонку под вакуумом делать, но так и не нашел зависимость температуры возгонки йода от давления. Скорее всего как ни крути всё равно со спиртом пары йода полетят. Может есть чем понизить растворимость йода в воде, типа добавлением какой-нибудь соли и еще чего?

-------

Только что провел извлечение по-старинке: прибавил к 100 мл настойки серную кислоту для подкисления и концентрированную перекись 10 мл. После 30 минут разбавил 200 мл. воды, охладил и профильтровал. Выход йода - 6,3 грамма, хороший результат. Думаю, не стоит искать других путей, и так все хорошо выходит. ))

------

Кстати, вопрос на засыпку: после фильтрации йода фильтрат ( содержащий немного серной кислоты, перекиси водорода и растворенного йода ) залил обратно в колбу, в которой на стенках было немного осадка кристаллического йода, взболтал. Визуально наблюдался коричневый окрас раствора и на дне кристаллический йод. Колбу поставил в холодильник и охладил до +4 градусов по цельсию. Раствор стал бесцветным и прозрачным, весь йод из осадка исчез. Что с ним стало? Оо...

Состав раствора: H2SO4, K2SO4, I2, H2O2, H2O, C2H5OH

 

Рискну предположить, что каким-то образом получилась HIO3. Поищу качественную реакцию на нее. Хотя нет, перекись не дала бы ей существовать. Может здесь замешан спирт? Свободного йода в растворе нет совсем, рН ~ 1.

Есть еще у кого какие мысли, что стало с йодом?

Изменено 29 Июля, 2015 в 19:14 пользователем Kation+

[Arkadiy]

Все дорого получается, разве что алюминий приемлемо с финансовой точки зрения. Я вот думал фракционную отгонку под вакуумом делать, но так и не нашел зависимость температуры возгонки йода от давления. Скорее всего как ни крути всё равно со спиртом пары йода полетят. Может есть чем понизить растворимость йода в воде, типа добавлением какой-нибудь соли и еще чего?

-------

Только что провел извлечение по-старинке: прибавил к 100 мл настойки серную кислоту для подкисления и концентрированную перекись 10 мл. После 30 минут разбавил 200 мл. воды, охладил и профильтровал. Выход йода - 6,3 грамма, хороший результат. Думаю, не стоит искать других путей, и так все хорошо выходит. ))

------

Кстати, вопрос на засыпку: после фильтрации йода фильтрат ( содержащий немного серной кислоты, перекиси водорода и растворенного йода ) залил обратно в колбу, в которой на стенках было немного осадка кристаллического йода, взболтал. Визуально наблюдался коричневый окрас раствора и на дне кристаллический йод. Колбу поставил в холодильник и охладил до +4 градусов по цельсию. Раствор стал бесцветным и прозрачным, весь йод из осадка исчез. Что с ним стало? Оо...

Состав раствора: H2SO4, K2SO4, I2, H2O2, H2O, C2H5OH

 

Рискну предположить, что каким-то образом получилась HIO3. Поищу качественную реакцию на нее. Хотя нет, перекись не дала бы ей существовать. Может здесь замешан спирт? Свободного йода в растворе нет совсем, рН ~ 1.

Есть еще у кого какие мысли, что стало с йодом?

йод в воде почти не растворяется, он растворяется в растворе йодида калия

Ну а перекись со спиртом даст уксус))) Вот куда еще уходит перекись -на окисление спирта до уксуса.

 

У вас йод ушел на йодирование спирта

Изменено 29 Июля, 2015 в 19:22 пользователем Arkadiy

[Kation+]

йод в воде почти не растворяется, он растворяется в растворе йодида калияНу а перекись со спиртом даст уксус))) Вот куда еще уходит перекись -на окисление спирта до уксуса.У вас йод ушел на йодирование спирта

Бог с ним, с уксусом. ))) Вот куда делись кристаллы йода со дна колбы? И йод всё же растворяется в воде хоть и плохо, но раствор окрашивает. И качественной реакцией с крахмалом дает яркий синий цвет. В моем же случае весь йод перешел в некое соединение и на крахмал не реагирует. Из всех возможных комбинаций ничего на ум не приходит, кроме как реакция со спиртом либо уксусом. Продолжаю искать ответ.

Вся сложность в том, что в щелочной среде был бы йодоформ, а у меня среда кислая. Какая группа у спирта пройодировалась - никак не пойму.

----

Кажется, разобрался: йод окислил спирт до уксуса, а сам улетучился в виде HI ( а может и не улетучился, а остался в растворе ). Только эта реакция очень медленная, тем более при 4 градусах. Видать серная кислота и перекись существенно ускорили этот процесс.

----

Для проверки гипотезы завтра поставлю опыт: растворю йод в спирте, поделю на 3 пробирки и в первую добавлю перекись, во вторую - серную кислоту и в третью - смесь серной кислоты и перекиси. По результатам будет видно, что именно так ускоряет реакцию окисления спирта йодом.

Изменено 29 Июля, 2015 в 19:52 пользователем Kation+

[chemister2010]

В первой пробирке пройдет реакция 2KI + H2O2 = 2KOH + I2 и далее побочная иодоформная.

Во второй пробирке C2H5OH + KI + H2SO4 = C2H5I + KHSO4 и далее побочная C2H5I + HI = C2H6 + I2.

В третьей пробирке основной процесс 2KI + H2O2 + H2SO4 = K2SO4 + I2 + 2H2O. Побочные процессы - образование этилгидропероксида, ацетальдегида, уксусной кислоты, иодацетальдегида, этилиодида, этилгипоиодита, иодноватой кислоты и т.д.

[Kation+]

В первой пробирке пройдет реакция 2KI + H2O2 = 2KOH + I2 и далее побочная иодоформная.

Во второй пробирке C2H5OH + KI + H2SO4 = C2H5I + KHSO4 и далее побочная C2H5I + HI = C2H6 + I2.

В третьей пробирке основной процесс 2KI + H2O2 + H2SO4 = K2SO4 + I2 + 2H2O. Побочные процессы - образование этилгидропероксида, ацетальдегида, уксусной кислоты, иодацетальдегида, этилиодида, этилгипоиодита, иодноватой кислоты и т.д.

KI в приготовленном растворе отсутствует, только йод и спирт медицинский. Такой раствор без примесей хранится довольно долго, поэтому приведенные вами реакции в моей ситуации неактуальны. Будет идти только окисление спирта. Меня удивила лишь скорость окисления, поэтому и хочу определить, какое вещество эту реакцию ускоряет.

[Электрофил]

Странно. У меня тот раствор с осадком йода до сих пор стоит, перекись разлагается- медленно,  кристаллики "бродят" пузырьками, но дальнейшего обесцвечивания не идет. Температура уличная, скорость перемешивания кристаллов с раствором явно не такая, чтоб успевали восполнять убыль йода в растворе. Уксуска, не серка.

 

Фильтровать лень- по причине отсутствия подходящего помещения с каловарством завязал, меня хватило только на осуществление мечты детства- йод из аптечного чтоб выход радовал глаз Ну он же получился, а что с ним дальше делать? Ёдистый азот и горение металлов с тяжелым галогеном уже не интересует. Пожалуй из соединений йода меня больше кадмиевая соль интересует- растворы с высоким преломлением.

 

Хотя йодистый азот стоит попробовать- убедиться в возможности доокисления йодида аммония гипохлоритом в той же реакционной массе. Чтобы детишкам подсказать, как сделать мнОООго из того же пузырька ёда Пожалуй стоит сварить, любопытно стало- либо метод не работает, либо на Пиротеках до этого не додумались.

Изменено 30 Июля, 2015 в 14:52 пользователем Электрофил