окисление пипериновой кислоты

[Злой гном]

Кислоту выделять не надо

окислять перманганатом  надо K -соль, которая р-ма в воде

нет! сначала надо пипериновую кислоту получить затем одну часть кислоты  разбавить в растворе соды в 60 частях, после чего добавить эквимолярное количество 2 процентного раствора марганцовки. вопрос в том, сколько по времени перемешивать РМ? да и еще необходимо добовлять естественно при низкой температуре РМ...

[ChemSteady]

нет! сначала надо пипериновую кислоту получить затем одну часть кислоты  разбавить в растворе соды в 60 частях, после чего добавить эквимолярное количество 2 процентного раствора марганцовки. вопрос в том, сколько по времени перемешивать РМ? да и еще необходимо добовлять естественно при низкой температуре РМ...

Для окисления 30 г пипериновой к-ты объем РМ будет очень большим , устанете эксртрагировать

 

Нейтрализуйте свою кислоту KOH и окисляйте с сорастворителем (ДХМ), концентрированым KMnO4 сильно охлаждать не надо 10-15 С

[Злой гном]

Для окисления 30 г пипериновой к-ты объем РМ будет очень большим , устанете эксртрагировать

 

Нейтрализуйте свою кислоту KOH и окисляйте с сорастворителем (ДХМ), концентрированым KMnO4 сильно охлаждать не надо 10-15 С

я так и собираюсь делать, мне непонятно только, сколько по времени надо рм перемешивать? и еще пропорции какие? со щелочью понятно... в каком количестве воды все это проводить?скажем на одну часть кислоты, сколько воды необходимо?

вы  имеете в виду не выделять пипериновую кислоту, а начинать ее окислять со стадии калиевой соли? ну тогда пш будет 8-9 ... это перерасход марганцовки будет? я прав?

 

охлождение необходимо для минимизации виноградной кислоты кажется...

Изменено 7 Августа, 2015 в 16:33 пользователем Злой гном

[ChemSteady]

 

вы  имеете в виду не выделять пипериновую кислоту, а начинать ее окислять со стадии калиевой соли? ну тогда пш будет 8-9 ... это перерасход марганцовки будет? я прав?

 

охлождение необходимо для минимизации виноградной кислоты кажется...

 На эту реакцию KMnO4 нужно много- в два раза больше чем K-соли

за Ph не волнуйтесь 8-9 нормально, при подкислении вся киcлота выпадает в осадок что затрудняет окисление, поэтому бихроматы не работают

Залейте кислоту ~400 мл воды при перемешивании добавляйте конц p-p KOH пока не растворится ,если перещелочите нейтрализуйте H2SO4

[Злой гном]

 На эту реакцию KMnO4 нужно много- в два раза больше чем K-соли

за Ph не волнуйтесь 8-9 нормально, при подкислении вся киcлота выпадает в осадок что затрудняет окисление, поэтому бихроматы не работают

Залейте кислоту ~400 мл воды при перемешивании добавляйте конц p-p KOH пока не растворится ,если перещелочите нейтрализуйте H2SO4

и самый главный вопрос, сколько по времени РМ перемешивать после добавления марганцовки? меня это больше всего интересует

 

а если на стадии когда еще пипериновая кислота не выделена , а находится в виде калиевой соли и пш8-9, то можно будет нейтролизовать серкой и затем мараганцовкой окислить сразу?

Изменено 7 Августа, 2015 в 16:54 пользователем Злой гном

[ChemSteady]

и самый главный вопрос, сколько по времени РМ перемешивать после добавления марганцовки? меня это больше всего интересует

 

а если на стадии когда еще пипериновая кислота не выделена , а находится в виде калиевой соли и пш8-9, то можно будет нейтролизовать серкой и затем мараганцовкой окислить сразу?

Надо добавлять  порциями мл~20 пока весь не добавите и хорошо перемешивать чтобы альдегид переходил в ДХМ

[Злой гном]

Надо добавлять  порциями мл~20 пока весь не добавите и хорошо перемешивать чтобы альдегид переходил в ДХМ

спасибо за помощь. и последний вопрос - а если на стадии когда еще пипериновая кислота не выделена , а находится в виде калиевой соли и пш8-9, то можно будет нейтролизовать серкой и затем мараганцовкой окислить сразу?

[ChemSteady]

 

 

а если на стадии когда еще пипериновая кислота не выделена , а находится в виде калиевой соли и пш8-9, то можно будет нейтролизовать серкой и затем мараганцовкой окислить сразу?

Если на воздухе не расплывается , растворять в воде и окислять нейтрализовывать не надо

Изменено 7 Августа, 2015 в 17:00 пользователем ChemSteady

[Злой гном]

Если на воздухе не расплывается , растворять в воде и окислять нейтрализовывать не надо

не понял, наверное я сам не корректно спросил. после того как я получил пиперин, я разбовляю его в спирте с КОН и на сутки на мешалку. после выпали кристалы калиевой соли ... ее я разбовляю в воде и получаю раствор калиевой соли... с этой именно стадии я и спрашиваю. то есть нейтрализовать серкой и затем добавить марганцовку... или все таки необходимо осадить пиперинорвую кислоту соляной кислотой и затем уже пипериновую кислоту растоврить в воде , нейтролизовать КОН и добавть мараганцовку?

[ChemSteady]

не понял, наверное я сам не корректно спросил. после того как я получил пиперин, я разбовляю его в спирте с КОН и на сутки на мешалку. после выпали кристалы калиевой соли ... ее я разбовляю в воде и получаю раствор калиевой соли... с этой именно стадии я и спрашиваю. то есть нейтрализовать серкой и затем добавить марганцовку... или все таки необходимо осадить пиперинорвую кислоту соляной кислотой и затем уже пипериновую кислоту растоврить в воде , нейтролизовать КОН и добавть мараганцовку?

Вы его кипятите с ОХ

полученную массу

фильтруете промываете небольшим количеством холодного ИПС

Сушите