Тигель

[Romix]

Посоветуйте с чего слепить качественный тигель?

[antixrest]

Платина.

[Romix]

Платина.

Не, мне попроще, оксидный, чтоб не разваливался желательно, чем его слепливать?

[antixrest]

Оксидный нужно прессовать под давлением а затем спекать, легче купить.

[Romix]

Не обязательно.

[Рыков Н.Г.]

Тигель "по-проще"  (с рабочей температурой до 1000град.С) можно сделать из глины ("глина для лепки" ООО Ленстройкерамика, продаётся в худ.салонах), отощенной шамотом.

Либо - испльзовать готовые смеси типа "Смесь кладочная , глино-шамотная" (продаётся в стройцентрах или в отделах по продаже материалов для печей и каминов). Там же можно купить "Глину огнеупорную молотую", что здОрово упрощает процесс.

В качестве шамота можно использовать бой кирпича (обязательно "красного", НЕ "силикатного" белого), фракцию - в зависимости от объёма предполагаемого тигля: чем меньше тигель, тем тоньше фракция (для объёма в 100мл , фракция 0-3, для объёма в 20мл 0-1 или 0-0.5).

Дробить кирпич молотком (защита - варежки, фартук, очки), рассевать можно на обычном (бытовом сите там сетка от 1 до 2мм). Проходящий материал ("проход") идёт в дело, непроход - на дальнейшее измельчение.

Глина (покупная или самособранная по-близости) сушится (продаётся "для лепки" - в готовом виде, т.е. из неё можно лепить, но использовать в таком виде для изготовления тигля - затруднительно: тяжело вмешивать в неё шамот), истирается (обычно это очень легко)  и готовится сухая смесь следующего состава (примерно):

Шамот - 75-80%

глина - 20-25% (для высокотемпературного обжига, долю глины надо уменьшить).

Далее перемешивание и затворение водой (~15-25% сверх 100% смеси).

Из полученной массы - формуется нужное изделие.

Сушка - очень важна.

При естественных условиях - сутки-двое (чем толще изделие, тем дольше естественная сушка. Тигель объёмом 100мл и с толщиной стенки 15мм, дна 20мм - сохнет около полутора суток в помещении).

Далее - обжиг.

При 400-450град.С удаляется "кристаллизационная вода" (из каолинита), идёт усадка.

При 750-850 град.С происходит "обжиг намертво" (т.е. каолин, входящий в состав глины, претерпевает необратимые изменения) и изделие готово к применению.

Обычно, изделия с высоким содержанием шамота обладают высокой термостойкостью (их можно разогреть до 800 град.С и опустить в воду, при этом сколы не превысят 10%), при воздушном охлаждении (нагрели и выставили на открытый воздух) могут служить от 25 до 150 циклов.

Для тиглей с рабочей температурой свыше 1000град.С вместо шамота из строительного кирпича нужно брать более высокотемпературные материалы: высокоглинозёмистый шамот (ВГШ) с содержанием Al2O3 более 70%, бой абразивных кругов или корунд. Количество глины-связки придётся уменьшать до 5-10% и уменьшать объём воды для затворения массы (5-10%). 

Ввиду отсутствия у такой смеси пластичных свойств, придётся использовать опоку , набивая смесь послойно и формируя внутренний объём тигля по шаблону. В самом примитивном варианте - в качестве опоки используется консервная банка, а в качестве шаблона - толстостенный стеклянный (фарфоровый) стакан ....... Обжиг - при температуре до 1600град.С (в идеале - на 50-100гар.С выше температуры применения). Для таких высокотемпературных тиглей - лучше использовать алюминиевую банку вместо опоки (она просто сгорит или обжиге), а из жестяной банки, придётся тигель вынимать после предварительного обжига на 750-800град.С.

Если надо - расскажу технологию, но набивка - достаточно муторное занятие, требующая настойчивости и приличного объёма времени....

Изменено 15 Августа, 2015 в 14:31 пользователем Рыков Н.Г.

[Шурик54]

Тигель "по-проще"  (с рабочей температурой

Если надо - расскажу технологию, но набивка - достаточно муторное занятие, требующая настойчивости и приличного объёма времени....

Очень интересно.Чувствуется СЛОГ профессионала.Тигли меня весьма интересуют как основная(у меня) хим.посуда. Интересуют тонкостенные тигли,возможность использования в качестве керамики нитрида циркония и применение 10% раствора силиката натрия(в качестве связки.

[Рыков Н.Г.]

Тигли меня весьма интересуют как основная(у меня) хим.посуда. Интересуют тонкостенные тигли,возможность использования в качестве керамики нитрида циркония и применение 10% раствора силиката натрия(в качестве связки.

В общем случае, тонкостенная керамика производится по технологии фарфора. Т.е. шликерным литьём в гипсовую форму.

"На коленке" такое можно сделать, но воспроизводимость будет "так себе", а процент брака - будет весьма велик (для толщины в 1-2 мм - до 90% брака).

Что касается связки, то лучше вместо силиката натрия использовать силикатный золь (кремнезоль) . Присутствие натрия понижает температуру плавления, оный даёт малопредсказуемые эвтектики, что приводит к размягчению и деформации тонкой керамики при высокотемпературном обжиге.

Производство силикатного золя (было) освоено на заводе "Динас" (г.Первоуральск) и (в первом приближении) представляло из себя процесс микропомола высокочистого кварцевого стекла (вибромельницы с кварцевыми мелющими элементами). Живо сейчас это производство или нет - не знаю (у меня другая специализация - оснОвные огнеупоры: периклаз, периклазохромит, хромовая шпинель, периклазо-углеродистые  и т.п. материалы). В своё время, развлекались работой с кремнезолем (как источником SiO2 при локальных процессах спекания в периклазо-форстеритовых огнеупорах специального применения).

С нитридом циркония не работал, хотя заказывал некоторые изделия из оного, как сравнительные , при испытаниях карбид-кремневой керамики (микротигли для индукционного нагрева и разливки драг.металов, объёмом до 100мл).

Принцип изготовления - один и тот же: приготовление нитрида циркония в тонкодисперсном состоянии (проход 0.068мм), приготовление массы со временной связкой в виде парафина (стеарина?, не вдавался), отливка под давлением в металлическую форму (разъёмную, естественно). Затем - обжиг в печи с регулируемым составом атмосферы (обычно - азот, но там есть нюансы с составом газов на разных стадиях спекания). К сожалению, (повторюсь) я эти сам НЕ занимался. Да и было это более четверти века назад....

А пока, можете поразвлекаться со шликерным литьём, БЕЗ связки, на воде: меньше проблем..... (и с обжигом, и с зерновыми составами "поиграете": изменением фрационного состава можно много чего добиться. Например - снижением пористости изделия)

Если же Вами имеется ввиду хим.стойкость внутренней (да и внешней) поверхности, то нитрид циркония - всегда можно нанести поверх (например) корундовой (или кварцевой(?) имеется ввиду - спеченной, а не плавленной) керамики: пористость позволит закрепиться нитриду кремния на поверхности, а (тот же) силикат натрия - может сделать глазурование (нитридом кремния) более технологичным, ИМХО.....

P.S.

А пошто Вам тонкостенные тигли? В космосе штоль плавить собралися?.......

[Шурик54]

 

А пошто Вам тонкостенные тигли? В космосе штоль плавить собралися?.......

 

Спасибо за столь подробное описание тех.процесса. Сам я технолог по специализации "термохимия"(не нравится слово"пиротехника"),так что с порошками поработал. Теперь ненавижу салюты и всякие бабахалки.В космос я не собираюсь.На досуге развлекаюсь изготовлением люминофоров. Потому у меня тигли всегда разовые. Технология только своеьбразная. Когда учился, приготовил две смеси:

!.Карбонат цинка + сера(чуточку) + активатор(метаванадат аммония). Высушил.

2.Пророховая мякоть.

Смешал то и это,уплотнил в тигле и поджёг. Горело спокойно,но с вонью. В итоге получился люминофор,а тигель развалился.Потом было много всяких экспериментов. Все тигли закончились,но с вашими разъяснениями тигелёк сделаю легко(тем более нитрид циркония у меня с дисперсностью 5 мкм) и прокаливать его нет необходимости.

[Рыков Н.Г.]

Спасибо за столь подробное описание тех.процесса. Сам я технолог по специализации "термохимия"(не нравится слово"пиротехника"),так что с порошками поработал. Теперь ненавижу салюты и всякие бабахалки.В космос я не собираюсь.На досуге развлекаюсь изготовлением люминофоров. Потому у меня тигли всегда разовые. Технология только своеьбразная. Когда учился, приготовил две смеси:

!.Карбонат цинка + сера(чуточку) + активатор(метаванадат аммония). Высушил.

2.Пророховая мякоть.

Смешал то и это,уплотнил в тигле и поджёг. Горело спокойно,но с вонью. В итоге получился люминофор,а тигель развалился.Потом было много всяких экспериментов. Все тигли закончились,но с вашими разъяснениями тигелёк сделаю легко(тем более нитрид циркония у меня с дисперсностью 5 мкм) и прокаливать его нет необходимости.

Сугубое ИМХО:

Для Ваших целей, полагаю, лучше шамотный с высоким содержанием Al2O3, если нет ВГШ, можно использовать бой корундовый (круги, тигли), а то и бой фарфоровой посуды. Измельчить в железной ступке, рассеять 0-2 (0-3) и замешивать с покупной "глиной огнеупорной молотой". Даже особых навыков гончара - не нужно: вместо формы можно подобрать любое изделие с внутренней поверхностью конусовидной или тиглеобразной формы. 

Разминаете кругляш смеси (по составу описанному выше для шамотного тигля) руками и по получению консистенции пластилина - "раскатываете" по внутренней поверхности выбранной формы (именно внутренней ) толщина стенок будущего тигля 7-10мм (без навыка, просто тыкаете спичкой, в нескольких местах, до твёрдой поверхности (при использовании стеклянной чашки - контролируете визуально) и меряете линейкой толщину). При недостатке - добавляете кусочек смеси, при избытке - просто соскребаете лишнее.

В пластичной консистенции, смесь находится до 3х часов. Если что - добавите водички и - вперёд...

Если переборщили с водичкой - даёте подсушиться, до нужной кондиции...

Можете даже опробовать доисторические методики "лепки жгутом" ("колбаски" - одна на другую и заглаживание поверхности) 

Почти как в детском саду на занятиях лепкой...

Преимущество: дёшево, любой требуемый объём (без фанатизма, естественно), любая форма (хоть сопло Лаваля, для племянника или внука).

Сушка (естественная), [за счет воздушной усадки, масса легко отходит от поверхности формы. Если не вышло - брак идёт в тот же тазик, на новый тигель: количество циклов "замес-сушка" НЕ ограничено] и  обжиг .

Нет своего муфеля - сделайте из нагревательных элементов или из электрической плитки с открытой спиралью (только колпак из старой железной кастрюли - нужно затеплоизолировать асбестом (коий так же набухает и мнётся в воде)) до 800град.С - будет греть исправно...

А нитрид циркония - штука капризная , да и по-дороже будет, чем шамот....

P.S.

Из пиротехники - только термиты интересовали: сварка/резка в полевых условиях, ну и (в детстве) - "рубины" (плавленный в термитной смеси корунд). В школе - получалось "на раз", а сейчас (к стыду своему) не могу воспроизвести термитный состав (хотел перед внуком по-выпендриваться). То ли реактивы не те (Al-порошок и Fe2O3), то ли состав запальный плохой (пороховая мякоть с избытком Al-пудры).....

Изменено 16 Августа, 2015 в 18:41 пользователем Рыков Н.Г.