Термическое разложение бензилацетата

[fastique]

Кто-нибудь знает при какой температуре начинается разложение бензилацетата? После перегонки практически чистого (раз 5 промыл его конц. р-ром соды и потом 2 раза р-ром поваренной соли), высушенного бензилацетата при атмосферном давлении (213-215 *С) он, вроде как, изменил свой запах немножко. Вот я и подумал: либо у меня глюки уже, либо он частично разлагается при температуре кипения.

[Arkadiy]

Кто-нибудь знает при какой температуре начинается разложение бензилацетата? После перегонки практически чистого (раз 5 промыл его конц. р-ром соды и потом 2 раза р-ром поваренной соли), высушенного бензилацетата при атмосферном давлении (213-215 *С) он, вроде как, изменил свой запах немножко. Вот я и подумал: либо у меня глюки уже, либо он частично разлагается при температуре кипения.

А  газовую или тонкослойную хроматографию делать не пробовали?

Вы перегоняли  на воздухе, поэтому возможно не разложение, а окисление или перегруппировка в замещенный бензофенон,  такие относительно высококипящие вещества лучше перегонять под вакуумом  и в среде азота

Изменено 21 Сентября, 2015 в 07:45 пользователем Arkadiy

[fastique]

А  газовую или тонкослойную хроматографию делать не пробовали?

Вы перегоняли  на воздухе, поэтому возможно не разложение, а окисление или перегруппировка в замещенный бензофенон,  такие относительно высококипящие вещества лучше перегонять под вакуумом  и в среде азота

Да уж какая там хроматография в домашних условиях 

Про вакуум понимаю, доступа к нему нет пока что (думал приспособить водоструйник под это дело, пока только думаю).

[Arkadiy]

Да уж какая там хроматография в домашних условиях 

Про вакуум понимаю, доступа к нему нет пока что (думал приспособить водоструйник под это дело, пока только думаю).

А зачем вам в этом случае какая-то сверхчистота, если вы ее проверить все равно не можете. Если бы у вас был рефрактометр, то могли бы измерить коэффициент преломления и сравнитесь с табличным, и уже исходя из этого делать выводы.

Ну а ТСХ - для дома самое оно - пластинки, УФ-фонарик и банка для растворителей.

[химлаб]

Примеси можно и не уловить с помощью ТСХ, а запах они будут давать.

[Arkadiy]

Примеси можно и не уловить с помощьью ТСХ, а запах они будут давать.

Это смотря какие примесит и как делать ТСХ.

Ну а запах - понятие субъективное, на него лучше не ориентироваться.

По хорошему, растворитель с содержанием основного вещества 95-98% считается весьма чистым и пригодным в большинстве случаев, главное, чтобы в нем не было воды

[химлаб]

Это смотря какие примесит и как делать ТСХ.

Ну а запах - понятие субъективное, на него лучше не ориентироваться.

По хорошему, растворитель с содержанием основного вещества 95-98% считается весьма чистым и пригодным в большинстве случаев, главное, чтобы в нем не было воды

Некоторые примеси могут не обнаруживаться в ТСХ (тем более их мало), но давать запах.

Обычно бензилацетатом качки растворяют свои анаболики и вкалывают эту бурду в кровь, вот и прикиньте какая должна быть чистота и запах, кстати. Всё должно соответствовать Фармакопее иначе может приключиться кирдык!

[Arkadiy]

Некоторые примеси могут не обнаруживаться в ТСХ (тем более их мало), но давать запах.

Обычно бензилацетатом качки растворяют свои анаболики и вкалывают эту бурду в кровь, вот и прикиньте какая должна быть чистота и запах, кстати. Всё должно соответствовать Фармакопее иначе может приключиться кирдык!

С фармакопеей все ясно - препарат должен соответствовать фармстатье по куче параметров.

Но колоть в вену растворитель - это вообще-то  убивать себя

[химлаб]

Вы имеете в виде, видимо, не фармакопейный растворитель? Фармакопейный как раз колят без проблем.

[Arkadiy]

Вы имеете в виде, видимо, не фармакопейный растворитель? Фармакопейный как раз колят без проблем.

да хоть и фармакопейный, все равно это серьезный удар по сосудам, конечно сразу не помрешь, токсичность у него достаточно низкая, но здоровье попортить можно