растворимость черного вещества - определение

[Vasiam]

Есть металорганическое вещество; в органике дает угольно-черный цвет раствора и после растворения 0.5 г раствор становится практически непрозрачным даже в тонком слое.

Нужно определить растворимость в линейке смесей орг растворителей, например, при комнате.

Проблема- как регистрировать процесс растворения, поскольку визульное наблюдение отпадает.

Буду очень признателен за дельный совет.

[ТоптуновПотапов]

Зависит от абсолютной величины растворимости. Если она составляет единицы грамм или даже десятки грамм на 100 г растворителя то можно воспользоваться следующей методикой.

 

Берется навеска вещества превыщающая растворимость его в данной смеси растворителей, но не более чем в 2 раза (лучше 1,1-1,15). Засыпается в колбу содержащую 100 г (или 100 мл, как вам удобнее) растворителя. Растворяется при температуре на 10-20 С выше, чем интересующая вас температура. Затем охлаждается за счет естественной конвекции до температуры при которой надо определить растворимость и выдерживается до установления термодинамического равновесия (обычно хватает 12 часов, наличие кристаллической фазы облегчает процесс.). Затем берут воронку Бюхнера и быстро фильтруют . На фильтре остается нерастворенное вещество. Фильтр вынимают и сушат. По разнице масс находят массу нерастворившегося осадка. Далее находят растворимость.

 

В колбе может оставаться часть нерастворившихся кристаллов. Массу находят по разнице масс пустой колбы и колбы после выдержки в сушильном шкафу, для удаления растворителей..

 

 

Если растворимость мала - доли грамма, методика дает слишком большую погрешность.

[Vasiam]

Спасибо, эту методику я знаю и работаю именно по ней.

Вещество при выпаривании раствора, по-видимому (изменение цвета, аморфное вместо кристаллического состояние), разлагается. Получаются серьезные погрешности при определении массы остатка.

Возникают дурацкие мысли про инерт...

Или вот. Подобрать более плотный растворитель, не смешивающийся с составляющими контрольную смесь () и нерастворяющий мое вещество () . Добавлять вещество при перемешивании, периодически останавливаясь и отслеживая появление кристаллов в нижней ( в идеале- прозрачной) фазе. :blink:

Есть ли методики регистрации процесса растворения? Или установления точки конца растворения?

Понимаю, вопрос наивный, но я не аналитик, к сожалению.

[Wergilius]

Спасибо, эту методику я знаю и работаю именно по ней.

Вещество при выпаривании раствора, по-видимому (изменение цвета, аморфное вместо кристаллического состояние), разлагается. Получаются серьезные погрешности при определении массы остатка.

А что если вам попробовать сушку под вакуумом при более низкой температуре?

[antabu]

Есть ли методики регистрации процесса растворения? Или установления точки конца растворения?

Понимаю, вопрос наивный, но я не аналитик, к сожалению.

Пока идёт растворение, оптическая плотность растёт. Нужен спектрофотометр с очень тонкой кюветой. Я осознаю, что методика будет весьма трудоёмкой, но это пришло в голову.

[Vasiam]

А что если вам попробовать сушку под вакуумом при более низкой температуре?

может рвануть - были прициденты