Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

растворимость черного вещества - определение


Рекомендованные сообщения

Есть металорганическое вещество; в органике дает угольно-черный цвет раствора и после растворения 0.5 г раствор становится практически непрозрачным даже в тонком слое.

Нужно определить растворимость в линейке смесей орг растворителей, например, при комнате.

Проблема- как регистрировать процесс растворения, поскольку визульное наблюдение отпадает.

Буду очень признателен за дельный совет.

Ссылка на сообщение

Зависит от абсолютной величины растворимости. Если она составляет единицы грамм или даже десятки грамм на 100 г растворителя то можно воспользоваться следующей методикой.

 

Берется навеска вещества превыщающая растворимость его в данной смеси растворителей, но не более чем в 2 раза (лучше 1,1-1,15). Засыпается в колбу содержащую 100 г (или 100 мл, как вам удобнее) растворителя. Растворяется при температуре на 10-20 С выше, чем интересующая вас температура. Затем охлаждается за счет естественной конвекции до температуры при которой надо определить растворимость и выдерживается до установления термодинамического равновесия (обычно хватает 12 часов, наличие кристаллической фазы облегчает процесс.). Затем берут воронку Бюхнера и быстро фильтруют . На фильтре остается нерастворенное вещество. Фильтр вынимают и сушат. По разнице масс находят массу нерастворившегося осадка. Далее находят растворимость.

 

В колбе может оставаться часть нерастворившихся кристаллов. Массу находят по разнице масс пустой колбы и колбы после выдержки в сушильном шкафу, для удаления растворителей..

 

 

Если растворимость мала - доли грамма, методика дает слишком большую погрешность.

Ссылка на сообщение

Спасибо, эту методику я знаю и работаю именно по ней.

Вещество при выпаривании раствора, по-видимому (изменение цвета, аморфное вместо кристаллического состояние), разлагается. Получаются серьезные погрешности при определении массы остатка.

Возникают дурацкие мысли про инерт...

Или вот. Подобрать более плотный растворитель, не смешивающийся с составляющими контрольную смесь (:w00t:) и нерастворяющий мое вещество (:an:) . Добавлять вещество при перемешивании, периодически останавливаясь и отслеживая появление кристаллов в нижней ( в идеале- прозрачной) фазе. :blink:

Есть ли методики регистрации процесса растворения? Или установления точки конца растворения?

Понимаю, вопрос наивный, но я не аналитик, к сожалению.

Ссылка на сообщение
Спасибо, эту методику я знаю и работаю именно по ней.

Вещество при выпаривании раствора, по-видимому (изменение цвета, аморфное вместо кристаллического состояние), разлагается. Получаются серьезные погрешности при определении массы остатка.

А что если вам попробовать сушку под вакуумом при более низкой температуре?

Ссылка на сообщение
Есть ли методики регистрации процесса растворения? Или установления точки конца растворения?

Понимаю, вопрос наивный, но я не аналитик, к сожалению.

Пока идёт растворение, оптическая плотность растёт. Нужен спектрофотометр с очень тонкой кюветой. Я осознаю, что методика будет весьма трудоёмкой, но это пришло в голову.
Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика