определение свинца фотометрическим методом

[leka80]

Внедряю в практику методику определения свинца в сточных водах дитизоновым методом, получается полная ерунда. понимаю,что все завязано на кислотности растворов, но вроде все выдерживаем, а получаем просто радугу. Может кто-то знаком с этой методикой и может подскажать как ее востроизвести. А лучше подскажите другую методику, фотометричекую. Так наш атомно-абсорбционник не оборудован "термопечкой" и не позволяет проводить анализ на ионы свинца.

[psb]

Что конкретно не получается? Калибровочный график построился нормально?

 

Могу предложить метод определения свинца с сульфарсазеном (правда, свинец предварительно экстрагируют дитизоном в четыреххлористом углероде).

[leka80]

Что конкретно не получается? Калибровочный график построился нормально?

 

Могу предложить метод определения свинца с сульфарсазеном (правда, свинец предварительно экстрагируют дитизоном в четыреххлористом углероде).

 

В том то и дело, что калибровочный график не получается. Есть что на подоби зависимости в 2-3 точках, при чем при повторении уже и они сановятся другие. Скажите пожалуйста метод с сульфазеном, это методика разрешенная к применению или просто метод из учебника. Если методика подскажите номер я ее найду.

[psb]

Скажите пожалуйста метод с сульфазеном ...

 

ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра.

[leka80]

Спасибо,но эта методика в наших условиях к сожалению бесполезна, т.к. в области аккредитации только объекты: очищенные сточные и природные воды. Может знаете номер документа с тем же принципом анализа, но для других объектов.

[psb]

Мне кажется, что у Лурье должна быть похожая методика анализа. Я думаю, что методика определения свинца в сточных водах с дитизоном далеко не лучший вариант. Посудите сами, если Вы не можете построить калибровочный график используя модельные растворы, содержащие только катионы свинца, то что будет, когда Вы начнете определять свинец в сточных водах? Там мешающих ионов будет достаточно.

[leka80]

Да знаю я что не лучший, но пока не чего разрешенного к применению больше не нашла. А методика сдитизоном по с течению обстоятельств у меня в области аккредитации. Вот и ищу способ быстрее ее заменить.

[TASYA_84]

Ну как Ваши успехи с методикой определения свинца? мы тоже используем эту методику. График построили?

[Yanjch]

И мне тоже очень интересно.

Нам стало нужно ввести метод определения свинца в сточных водах и тоже столкнулись с проблемой при построении калибровочного графика. Попробовали сначала как в методике, потом с озалением как при определении меди, результат один, точки не хотят вставать как надо. Помогите кто уже разобрался.

P.S. Еще очень смущает, в середине опыта когда аммиаком доводим до рН 7-8 по методике цвет р-ра должен быть оранжевый, у нас получается малиновый...

[Алисия]

Добрый день, уважаемые химики!) У меня вопрос как раз по методу определения свинца, только в топливах (ГОСТ 28828-90). При приготовлении раствора монохлорида йода по методике должен получиться прозрачный оранжевый раствор. По факту растворяю йодистый калий в воде, добавляю конц. соляную кислоту, охлаждаю, а вот далее при добавлении йодноватокислого калия вместо прозрачного раствора получается оранжевый раствор плюс черный осадок визуально как раз совпадающий с массой К йодноватокислого. Подскажите, сталкивался ли кто-нибудь с подобным? К сожалению, первый раз работаю по этой методике, хотим ввести в область аккредитации.