Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

абсолютированный спирт


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Триэтилфосфата насколько помню так легко не добыть, получается бурда из неполных эфиров всяких пирофосфорных кислот.

 

Важно то, что "прекрасно реагирует". А шо там получается - в данном случае не вахно.

Ссылка на сообщение

Глава II. Высушивание


Химические высушивающие средства


47


одним из наиболее сильных обезвоживающих средств и может применяться для высушивания как газов, так и жидкостей. Приготовленная прокаливанием смеси углекислого бария и угля при низкой температуре, окись бария очень пориста и с успехом используется в эксикаторах, а также для высушивания весьма гигроскопичных органических оснований, например пиридина, пиперидина.


Окись бария нередко применяют и для получения абсолютного спирта. Значение окиси бария в этом случае определяется не только ее высокими обезвоживающими свойствами, но и тем обстоятельством, что только в почти абсолютном спирте окись бария несколько растворяется, причем появляется желтая окраска раствора. Таким образом, окрашивание спирта в желтый цвет при абсолютировании его окисью бария служит признаком практически полного высушивания. После такой обработки спирт содержит всего около 0,1% воды.


В лабораторных условиях чаще всего для абсолютировании спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получаю* щийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках (вместо требующихся по расчету 3,11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидрата окиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5—10% спирта. Отогнанный спирт содержит 0,2—0,4% воды.


Окись кальция применяют и для высушивания органических оснований.


Еще лучшие результаты при получении абсолютного спирта достигаются с металлическим кальцием. Кальций реагирует со спиртом с образованием этилата кальция, который разлагается водой на нерастворимый в спирте гидрат окиси кальция и спирт. Таким путем можно удалить из спирта даже следы влаги. Обычно, принимая во внимание относительно меньшую доступность и высокую стоимость металлического кальция, спирт-ректификат абсолютируют в два приема: сначала обезвоживают его при помощи какого-либо менее эффективного, но более дешевого высушивающего средства и лишь для удаления последних следов влаги используют металлический кальций.


Столь же хорошие результаты при абсолютировании спирта можно получить и при применении более доступного металлического магния. Магний реагирует со спиртом хуже, чем кальций, и поэтому его необходимо активировать добавлением иода или, что еще лучше, четыреххлористого углерода. В последнем случае при перегонке спирта следует отбросить первые 5—10 мм дестиллата. Вначале приготовляют раствор этилата магния, например, из 5 г магниевых стружек, 50—75 мл абсолютного спирта* к 0,5 е иода (иля 1 мл четыреххлористого углерода) при нагревании, после чего прибавляют все количество спирта, подлежащего абсолютированию, и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. После отгонки получают спирт с уд. весом d\5 — 0,78503. Для абсолютирования по этому способу можно брать лишь небольшой избыток магния против расчетного количества.


Для абсолютирования спирта также можно рекомендовать амальгамированный алюминий или раствор этилата алюминия (СаНбО)3А1 в абсолютном спирте. Для получения амальгамированного алюминия обезжиренные эфиром стружки алюминия обрабатывают водным раствором едкого натра до начала выделения водорода, затем промывают водой и обливают 0,5%-ним раствором сулемы; через несколько минут жидкость сливают, а амальгамированный алюминий промывают водой, спиртом и эфиром.


Амальгамированный алюминий реагирует со спиртом при нагревании, иногда с добавлением кристаллика иода или 1 мл четыреххлористого углерода; образующийся этилат алюминия тотчас же взаимодействуете водой с образованием объемистого осадка гидрата окиси алюминия, нерастворимого в спирте.


На этом принципе основан один из способов качественного открытия следов влаги в абсолютном спирте и в некоторых других растворителях. Реактивом служит 10—11%-ный ксилоль-ный раствор основного этилата алюминия состава А11(ОСгНв)вОз, получаемого нагреванием среднего этилата алюминия при 330°. При наличии влаги этот реактив дает обильный белый осадок. Таким образом удается обнаружить воду в этиловом спирте в количестве 0,05%, в метиловом спирте 0,1%, в этиловом эфире 0,005% и в этилацетате 0,1%


Ссылка на сообщение

Скажите,а для чего спирт с известью перегонять? Почему просто не отобрать(отлить) верхний слой? Разве выше суспензии извести не будет , практически абсолютный,спирт?

Ссылка на сообщение

да его вообще похоже не надо перегонять, 150г. извёстки на литр, тряхануть хорошо, 5-7 дней выдержать и слить

Ничего подобного. Вот так реагирует он, и ничего не поделаешь. Пробовали и отстаивать и настаивать - ничего не получалось разумного. Не даром его кипятят почти сутки с окисью. А вы хотите чтобы стоял...

  • Like 1
Ссылка на сообщение

Ничего подобного. Вот так реагирует он, и ничего не поделаешь. Пробовали и отстаивать и настаивать - ничего не получалось разумного. Не даром его кипятят почти сутки с окисью. А вы хотите чтобы стоял...

в объяснение сему факту имеется? Ведь негашенная известь с водой при любой температуре реагирует,а со спиртом при любой не реагирует
Ссылка на сообщение

в объяснение сему факту имеется? Ведь негашенная известь с водой при любой температуре реагирует,а со спиртом при любой не реагирует

Ежели честно - никогда объяснения не находил и не искал. Но практический факт остается фактом

Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика