Получение фенола из салициловой кислоты

[N№4]

Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм?

Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно?

Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть.

Изменено 29 Января, 2017 в 14:47 пользователем N№4

[Вадим Вергун]

Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть.

Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически.

Кому верить  - не ясно.

Изменено 29 Января, 2017 в 15:26 пользователем Вадим Вергун

[N№4]

Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически.

Кому верить  - не ясно.

Кипятить конц. серку не надо, 300 С - сгорит органика нафик.

Дальше общая методика - сульфомасса охлаждает и прибавляется азотка в смеси с серной или так. Смесь выдерживается, затем греется на бане...

С нитратами не знаю чо будет.

[Митя]

Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм?

Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно?

Из салицилки у меня получалась динитросалициловая кислота, свинцовая соль которой смешно стреляется искрами при поджигании.

Изменено 7 Февраля, 2017 в 11:38 пользователем Митя

[Pandora-861]

Есть методики получения пикриновой кислоты из салициловой в одном из немецких журналов, на форуме есть вроде ветка о получении пикриновой и там дается ссылка на страницу с этого журнала. Все довольно просто, сульфируем салициловую кислоту концентрированной серной кислотой в течении часа при 90-100 градусов, затем смесь остужаем примерно до 30-40 градусов, серной кислоты берем немного в избытке от теории для последующего нитрования путем прилива азотной к смеси. Азотную кислоту нужно приливать дробно, во избежание сильного нагрева в ходе реакции. Если в ходе реакции получилось коричневое масло динитрофенола немного прибавляем азотной. Выход если смотреть грубо составляет 75-80% от теории, к сожалению считал грубо так как весов под руками не оказалось, все хочу заказать который год, взвешивал обычными бытовыми. Получается довольно хороший продукт на выходе. Немного слов о динитросалициловой... Тут такой момент... в ходе сульфирования образуется довольно много пузырьков и смесь вспенивается, подозреваю что идет декарбоксилирование возможно от температуры. Тоже думал в итоге  что получу динитросалициловую, но нет, все нормально, получается именно пикриновая кислота, которая не хило красит все вокруг, так что настоятельно рекомендую использовать перчатки 

[Arkadiy]

Нитра вообще почти любая красит

[Pandora-861]

Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции...

[dE fENDER]

Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции...

Измерение температуры плавления было бы более убедительно.

[Pandora-861]

Ну да, позвольте заниматься аналитикой) ещё и вспышки и т.д.

По теме, читаем полезную статью из старого популярного журнала по ссылке http://www.nts-lib.ru/Online/opt/apt.html

Проверено работает. Не по теме - то что получил тоже пронитровал, никакой разницы между методиками получения из СК и фенола, разница лишь в чистоте продукта и его количественном выходе.

[N№4]

Измерение температуры плавления было бы более убедительно.

120 где-то, из ацетил и из салицилки, проверял ещё школьником ).

И декарбоксилирование там идёт чисто, есл холодную азотную добавлять.