определение формальдегида тиосульфатом натрия

[MRS]

P.S: вопрос задаю в первый раз "да и вообще тут, так что извиняйте если что", исправлюсь

 

не могу разобраться с определением малых концентраций формальдегида, в методике написано (количество формальдегида в анализируемом образце должно быть в пределах 20 – 80 мкг), но при таком количестве титровать уже нужно не по каплям..., а для холостой пробы было затрачено 29,15 мл тиосульфата натрия. сам же должен определять этим методом концентрацию формальдегида примерно 0,05-0,15%

суть методики:

 

1. Испытуемый раствор. На анализ отбирался 0,5, 1,0 или 2,0 мл испытуемого образца в зависимости от содержания формальдегида в исследуемом растворе (количество формальдегида в анализируемом образце должно быть в пределах 20 – 80 мкг).
2. Основной стандартный раствор формальдегида с содержанием формальдегида около 4 мг/мл (раствор №1). В мерную колбу вместимостью 100 мл вносился 1 мл формалина технического, и доводился объем раствора водой очищенной до метки и перемешивался.

Определение процентного содержания формальдегида в формалине техническом. В колбу с притертой пробкой переносилось 5 мл раствора №1, прибавлялось 20 мл 0,05М раствора йода и 10 мл 1М раствора натрия гидроксида, перемешивался и оставлялся в темном месте на 10 мин. Затем прибавлялся 11 мл 0,5М раствора серной кислоты. Выделившийся йод титровался 0,05М раствором натрия тиосульфата. После появления соломенно-желтого окрашивания раствора добавлялся 0,5% раствор крахмала (индикатор) и продолжалось титрование до обесцвечивания раствора. На титрование контрольного раствора отбиралось 5 мл воды очищенной и прибавлялись реактивы, указанные выше для раствора №1.

Содержание формальдегида (Х₂) в процентах рассчитывался по формуле:

Х₂=((а-б)*К*0,001501*100*100)/5,0

где: а – объем 0,05М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование контрольного раствора, мл;

б – объем 0,05М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование раствора №1, мл;

К – поправка к титру 0,05М раствора натрия тиосульфата;

5,0 – объем раствора №1, мл;

100 – разведение формалина технического;

100” – коэффициент пересчета в проценты;

0,001501 – количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,05М раствора йода, г.

Содержание формальдегида в формалине техническом должно быть в пределах 37-41 ± 0,5%.

Содержания формальдегида (Х3) в стандартном растворе №1 в мг/мл рассчитывают по формуле:

Х₃=(Х₂*1000)/(100*100')

где: Х₂ – содержание формальдегида в формалине техническом, %;

100 – пересчет % в г;

100’– пересчет в 1 мл;

1000 – пересчет  в мг.

Полученный раствор хранятся при температуре от 2 до 8°С не более 1 мес.