Синтез амида монохлоруксусной кислоты

[Povar_Gnoi]

Здравствуйте, о мудрейшие!

Есть такая буржуйская добавка для ЛКМ, как MERGAL V623. Применяется она в качестве биоцида и внутритарного консерванта при производстве красок на водной основе. Стоит дорого и отпускается бочками :blink: . А мне она нужна в количестве не более 1 кг.

Залез я в Инет и узнал, что представляет она сухую смесь фторидов натрия и аммония + сухой амид монохлоруксусной кислоты, и решил, а неплохо бы сделать её самому, благо что возможности позволяют .

С фторидами все понятно.

А с амидом я думаю, надо так поступить. Поправьте меня, знающие люди, если я где-то ошибаюсь.

1. МХУК растворяем в воде и нейтрализуем требуемым количеством нашатырного спирта.

2. Водный р-р аммониевой соли выпариваем насухо - получаем тем самым сухую аммониевую соль.

3. Сухую соль подвергаем сухой перегонке, в результате чего получается искомый амид.

Верно я рассуждаю или неверно?

С уважением - Повар Гной.

[Vova]

1) Если вы нехимик - не рискуйте жизнью (в прямом смысле)

2) Неужели так трудно созадть тему в нужном разделе?

[Fugase]

Здравствуйте, о мудрейшие!

Есть такая буржуйская добавка для ЛКМ, как MERGAL V623. Применяется она в качестве биоцида и внутритарного консерванта при производстве красок на водной основе. Стоит дорого и отпускается бочками :blink: . А мне она нужна в количестве не более 1 кг.

Залез я в Инет и узнал, что представляет она сухую смесь фторидов натрия и аммония + сухой амид монохлоруксусной кислоты, и решил, а неплохо бы сделать её самому, благо что возможности позволяют .

С фторидами все понятно.

А с амидом я думаю, надо так поступить. Поправьте меня, знающие люди, если я где-то ошибаюсь.

1. МХУК растворяем в воде и нейтрализуем требуемым количеством нашатырного спирта.

2. Водный р-р аммониевой соли выпариваем насухо - получаем тем самым сухую аммониевую соль.

3. Сухую соль подвергаем сухой перегонке, в результате чего получается искомый амид.

Верно я рассуждаю или неверно?

С уважением - Повар Гной.

Толку нет,даже если получить аммонийную соль хлоруксусной кислоты другим способом(этот способ негодится для получения безводной аммонийной соли) то при сухой перегонке получатся совсем другие вещи...

[chemist]

Так ловко не получится, т.к. аммиак относительно легко замещает атом хлора в МХУК с образованием производых глицина. Монохлорацетамид получают действием аммиака на эфир МХУК, который ещё надо синтезировать, методика давно известна:

 

Синтезы органических препаратов. Сборник 1. Москва, Иностранная Литература, 1949, стр. 476

 

Поэтому выйдет ли у Вас дешевле - бООльшой вопрос.

[Povar_Gnoi]

a-Хлорацетамид

 

ClCH2CO2C2H5 +NH3 ® ClCH2CONH2 + C2H5OH

 

 

Получение

 

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и погруженную в баню с холодильной смесью, помещают 215 г (1,75 мол.) этилового эфира хлоруксусной кислоты (примечание 1). К охлажденному эфиру (примечание 2) при энергичном перемешивании приливают 200 мл хорошо охлажденного водного раствора аммиака уд. Веса 0,9. Смесь перемешивают на холоду в течении 15 мин., после чего к реакционной массе прибавляют еще 200 мл водного раствора аммиака и перемешивание продолжают еще четверть часа. После этого смеси дают постоять 30 мин., выпавший осадок отсасывают и для удаления хлористого аммония дважды промывают холодной водой, порциями по 25 мл. Выход воздушно-сухого продукта с температурой плавления 118-119 ° (примечание 3) составляет 128-138 г (78-84% теоретич.).

 

Примечания

 

1. Можно пользоваться техническим этиловым эфиром хлоруксусной кислоты с тем. Кип. 141-146°. Этиловый эфир хлоруксусной кислоты и хлорацетамид, как и большинство производных хлоруксусной кислоты, раздражают слизистые оболочки и вызывают ожоги.

2. Температуру лучше всего поддерживать при 0-5°. При более высокой температуре в реакцию легче вступает хлор, и выход хлорацетамида уменьшается.

3. Следы влаги значительно понижают температуру плавления.

 

Другие методы получения

 

Хлорацетамид может быть получен: из хлорангидрида хлоруксусной кислоты и сухого аммиака; обработкой этилового или метилового эфира хлоруксусной кислоты холодным водным раствором аммиака.

 

Спасибо за ссылку.

А эфир этот штука действительно стремная :blink:

Если я не ошибаюся, фторзамещенный эфир относится к БОВ...

[zontrnd]

Забыли добавить, что в качестве катализатора, и для смещения равновесия побочных реакций добавляют хлористый аммоний.

[химлаб]

Какого, какого равновесия? :cg:

[Гость Ефим]

Забыли добавить, что в качестве катализатора, и для смещения равновесия побочных реакций добавляют хлористый аммоний.

Катализатора??? :blink: