Cat_root 0 Опубликовано: 9 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 9 сентября 2009 Здравствуйте уважаемые химики! Я занимаюсь определением кадмия в табаке методом инверсионной вольтамперометрии. Не могли бы вы посоветовать какие способы пробоподготовки табака можно использовать, если можно пожалуйста поподробнее и ли желательно с ссылками на описание! Заранее благодарен за помощь! C уважением , Сергей Цитата Ссылка на сообщение
sharpneedles 54 Опубликовано: 9 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 9 сентября 2009 Я занимаюсь определением кадмия в табаке методом инверсионной вольтамперометрии. Не могли бы вы посоветовать какие способы пробоподготовки табака можно использовать, если можно пожалуйста поподробнее и ли желательно с ссылками на описание! Ну если вы уже занимаетесь этим, то расскажите какими методами вы сами пользуетесь и чем они вас не устраивают. Цитата Ссылка на сообщение
Cat_root 0 Опубликовано: 10 сентября 2009 Автор Рассказать Опубликовано: 10 сентября 2009 В мелко растертый табак добавляли азотную кислоту(~50%), нагревали, постепенно добавляя перекись водорода(~30%). Смесь нагревалась до состояния получения бледно желтой прозрачной жидкости. Не устраивает тем что остается достаточно большое количество белых хлопьев(предположительно целлюлоза) Цитата Ссылка на сообщение
Vova 126 Опубликовано: 10 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 10 сентября 2009 Желательно брать азотку покрепче. Можно попробовать хлорную кислоту или комбинированное действие HNO3 + H2O2 + УФ. Мой коллега тоже меряет кадмий инверсионным методом, только в воде - у них подобных проблем не возникает. Цитата Ссылка на сообщение
Cat_root 0 Опубликовано: 10 сентября 2009 Автор Рассказать Опубликовано: 10 сентября 2009 Ну в воде да - проблем никаких, а тут есть опасения что целлюлоза притупит чувствительность электрода и прибор начнет обратные пики рисовать. Цитата Ссылка на сообщение
sharpneedles 54 Опубликовано: 13 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 13 сентября 2009 В мелко растертый табак добавляли азотную кислоту(~50%), нагревали, постепенно добавляя перекись водорода(~30%). Смесь нагревалась до состояния получения бледно желтой прозрачной жидкости. Не устраивает тем что остается достаточно большое количество белых хлопьев(предположительно целлюлоза) Фильтрование приемлемо? Цитата Ссылка на сообщение
sharpneedles 54 Опубликовано: 13 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 13 сентября 2009 Ну в воде да - проблем никаких, а тут есть опасения что целлюлоза притупит чувствительность электрода и прибор начнет обратные пики рисовать. А что вы хотели? И дело вовсе не в чувствительности. Там же целый букет разнообразной органики, которая принимает участие в электродных процессах - вот на кривых и появляются характерные площадки или всплески. Цитата Ссылка на сообщение
Cat_root 0 Опубликовано: 13 сентября 2009 Автор Рассказать Опубликовано: 13 сентября 2009 Насчет фильтрования - а не останется ли значительная часть кадмия вместе с отфильтрованным остатком, да и точность наверняка пострадает из-за этого Цитата Ссылка на сообщение
sharpneedles 54 Опубликовано: 13 сентября 2009 Рассказать Опубликовано: 13 сентября 2009 Насчет фильтрования - а не останется ли значительная часть кадмия вместе с отфильтрованным остатком, да и точность наверняка пострадает из-за этого Кадмий по логике вещей должен быть экстрагирован в раствор. Если он связан органикой осадка - вы его определите вряд ли... Точность у вас из-за органики - и так страдает вообще-то. У вас есть, скажем так, эталонные растворы? Содержащие соли кадмия без побочной органики? Цитата Ссылка на сообщение
Cat_root 0 Опубликовано: 14 сентября 2009 Автор Рассказать Опубликовано: 14 сентября 2009 Да эталоны есть - там кадмий прекрасно виден - пики четкие без любых неприятных вещей Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.